5 دستگاه
5.1 کوره الکتریکی، حداقل 20 سانتی متر (7.9 اینچ) طول مناسب برای استفاده با لوله های شرح داده شده در 5.2.
5.2 لوله احتراق شیشه ای با دمای بالا، 4 با قطر مناسب و تقریباً دو برابر کوره شرح داده شده در 5.1.
5.3 درپوش – دو درپوش لاستیکی یا نئوپرن، برای قرار دادن لوله شرح داده شده در 5.2، مگر اینکه لوله با اتصالات زمین و اتصالات جفت نصب شده باشد.
5.4 لوله شیشه ای، تقریباً 10 میلی متر (0.39 اینچ) قطر، به مقدار کافی، و لوله لاستیکی یا پلاستیکی مناسب برای اتصالات.
5.5 قایق احتراقی، تقریباً 8 در 1.9 در 1.3 سانتی متر (3.15 در 0.75 در 0.51 اینچ). پرسلن لعابدار، شیشه کوارتز با سیلیس بالا یا پلاتین مناسب است.
5.6 ترموکوپل آهن-کنستانتان و یک پتانسیومتر یا میلی ولت متر مناسب برای تعیین دما در محدوده 300 تا 700 درجه سانتی گراد (572 تا 1292 درجه فارنهایت).
5.7 فلومتر، مناسب برای اندازه گیری جریان گاز در نرخ های 1 تا 10 لیتر در دقیقه.
5.8 تله، سه تله شیشه ای با سرهای متصل به شیشه زمین قابل جابجایی و لوله های داخلی و اتصال با قطر 10 میلی متر (0.39 اینچ).
یادآوری 3- اگر کل قطار دستگاه در یک هود بخار قرار گیرد، فقط یک تله لازم است. اگر علاوه بر این، از نیتروژن با خلوص کافی استفاده شود و با وسایل جایگزین ارائه شده در بخش 6 تولید شود، هیچ موردی لازم
نیست
. مجهز به درپوش های شیشه ای یا نئوپرن.
5.10 پشم شیشه.
5.11 خشک کن، با ماده خشک کن.
5.12 کوره مشعل یا صدا خفه کن Bunsen – کوره حرارتی با مقاومت الکتریکی یا گرم شده با مایکروویو که قادر است قایق احتراق را تا حرارت قرمز گرم کند.
توجه 4- هنگامی که از کوره الکتریکی استفاده می شود، آن را در یک هود تهویه شده قرار دهید. هنگامی که از کوره مایکروویو استفاده می شود، آن را در داخل یا در مجاورت هود قرار دهید و لوله اگزوز به داخل هود تخلیه شود تا از تنفس محصولات جانبی ناشی از احتراق جلوگیری شود. سرعت جریان هوا 2.8 متر مکعب در دقیقه از طریق اجاق مایکروویو توصیه می شود.
5.13 تراز – ترازو تحلیلی با حساسیت 0.0001 گرم.
6 معرف ها و مواد
6.1 دی اکسید کربن، جامد (یخ خشک).
یادداشت 5- اگر کل دستگاه در یک هود بخار قرار گرفته باشد، به دی اکسید کربن جامد و تری کلرواتیلن نیازی نیست. 6.2 خشک کننده، مانند کلرید کلسیم بی آب (CaCl2).
6.3 نیتروژن، از پیش خالص شده، با محتوای اکسیژن کمتر از 0.01٪. به عنوان حفاظتی در برابر نشت تصادفی، آلودگی یا خلوص ناکافی، گاز باید با یکی از روش‌های زیر بیشتر تصفیه شود:
6.3.1 عبور نیتروژن از یک تله شیشه‌ای که جلوی لوله خشک‌کن قرار داده شده است (شکل 1 را ببینید). تقریباً یک سوم پر از محلول هیدروکسید پتاسیم – پیروگالول است که حاوی 5 گرم پیروگالول و 50 گرم KOH در 100 میلی لیتر آب است. معرف های درجه فنی یا بهتر است رضایت بخش هستند. 6.3.2 قرار دادن یک پلاگ یا رول از قلع، فویل یا سیم مسی تمیز به طول 7.5 تا 10 سانتی متر (3 تا 4 اینچ) در لوله احتراق جلوتر از نمونه (به شکل 1 مراجعه کنید) به طوری که به طور کامل در منطقه گرم شده کوره. مراقب باشید که از انتقال نیتروژن از طریق دوشاخه جلوگیری کنید. میزان سیاه شدن مس ممکن است به عنوان راهنمایی برای تعیین زمان تجدید دوشاخه در نظر گرفته شود.
6.3.3 عبور نیتروژن از طریق لوله احتراق که به طول 15 سانتی متر (6 اینچ) یا بیشتر با قلاب مسی تمیز، فویل یا سیم پر شده و در کوره ای در دمای حدود 500 درجه سانتیگراد (932 درجه) نگهداری می شود. و)
6-3-4 در صورت استفاده از گاز با محتوای اکسیژن کمتر از 002/0 درصد (20 پی پی ام) نیاز به روش های شرح داده شده حذف می شود.
6.4 تری کلرواتیلن، درجه فنی (یادداشت 5).
7 نمونه برداری و مشخصات تست
7.1 نمونه های آزمایشی می توانند در اشکال مختلفی باشند که در قایق احتراق قرار می گیرند اما باید شرایط 8.3 را برآورده کنند. اقلام آلوده باید شسته شوند و اقلام چاپ شده با یک حلال مناسب پاک شوند.
8 روش
توجه 6-روش زیر فرض می کند که لوله احتراق را می توان به راحتی از کوره خارج کرد. اگر اینطور نیست، روش‌های جایگزین برای قرار دادن و برداشتن قایق‌های نمونه قابل قبول است تا زمانی که دما، زمان پاک‌سازی و الزامات سرعت جریان برآورده شود.
8.1 دستگاه را همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است مونتاژ کنید. هر دو تله سرد که به دنبال لوله احتراق قرار می گیرند باید حاوی تری کلرواتیلن باشند، اما تنها اولین مورد نیاز است که با دی اکسید کربن جامد خنک شود. از طرف دیگر، کل دستگاه ممکن است در یک هود بخار قرار گیرد و دو تله که به دنبال لوله احتراق هستند حذف شوند. لوله خشک کن را با CaCl2 بی آب یا خشک کننده مناسب دیگر پر کنید. بین شاخه های شل پشم شیشه نگه دارید.
8.2 یک قایق احتراق تمیز را در یک شعله بونسن یا کوره صدا خفه کن تا حرارت قرمز گرم کنید. سپس قایق را به خشک کن منتقل کنید و اجازه دهید تا حداقل 30 دقیقه روی خشک کننده تازه خنک شود.
8.3 قایق را از خشک کن خارج کرده و آن را با 0.0001 گرم وزن کنید. بلافاصله 1.0 6 0.1 گرم از پلاستیک اتیلن تحت آزمایش را در قایق قرار دهید و به سرعت با دقت 0.0001 گرم (w2) وزن کنید.
8.4 کوره را تا دمای ثابت 600 درجه سانتیگراد (1112 درجه فارنهایت) گرم کنید.
8.5 با برداشتن لوله احتراق از کوره، سرعت جریان نیتروژن از طریق لوله را به 1.7 6 0.3 L/min تنظیم کنید. انتهای ورودی لوله احتراق را باز کنید، به سرعت قایق احتراق را با نمونه در لوله قرار دهید تا قایق در هنگام قرار گرفتن در کوره در دمای مناسب باشد. ورودی لوله را ببندید و اجازه دهید نیتروژن حداقل 5 دقیقه جریان یابد تا قبل از قرار دادن لوله در کوره، اکسیژن از سیستم تخلیه شود. اگر کوره توسط ترموکوپل خارجی کنترل می شود، ترموکوپل را طوری تنظیم کنید که جوش در مجاورت قایق باشد. در صورت استفاده، دوشاخه مسی را وارد کنید (به 6.3.2 مراجعه کنید). به سرعت لوله را داخل کوره قرار دهید، کوره را ببندید و اجازه دهید گرمایش حداقل 15 دقیقه ادامه یابد.
توجه 7- دمای دقیق گرمایش در محدوده 500 تا 700 درجه سانتیگراد (932 تا 1292 درجه فارنهایت) حیاتی نیست، اگرچه زمان گرمایش تا 30 دقیقه در دمای پایین تر مطلوب است. در صورت تمایل، نمونه را می توان در کوره در دمای 300 درجه سانتیگراد (572 درجه فارنهایت) یا کمتر قرار داد و سپس دمای کوره را برای گرم کردن نمونه تا دمای 350 درجه سانتیگراد (662 درجه فارنهایت) در 10 دقیقه، 450 درجه سانتیگراد برنامه ریزی کرد. 842 درجه فارنهایت) در 10 دقیقه دیگر، و 500 درجه سانتیگراد (932 درجه فارنهایت) پس از مجموع 30 دقیقه، در نهایت در 500 درجه سانتیگراد (932 درجه فارنهایت) برای 15 دقیقه دیگر گرم می شود.
یادآوری 8- اگر لوله و کوره احتراق اندازه کافی داشته باشند، اگر قایق های نمونه در داخل کوره در منطقه ای قرار گیرند که شرایط دما را برآورده می کند، ممکن است به طور همزمان چندین قایق نمونه آزمایش شوند.
8.6 لوله یا کوره را به گونه ای حرکت دهید که قایق دیگر در ناحیه گرم شده کوره نباشد و 5 دقیقه زمان دهید تا خنک شود، در حالی که جریان نیتروژن حفظ می شود. دوشاخه مسی را در صورت وجود، و قایق را از انتهای ورودی لوله خارج کنید و اجازه دهید حداقل 30 دقیقه در خشک کن خنک شود. مراقب باشید که قایق در اثر رسوبات روی دیواره های لوله آلوده نشود. سپس به سرعت قایق و محتویات آن را با دقت 0.0001 گرم (W3) وزن کنید.
8.7 اگر قرار است اندازه‌گیری‌های کربن سیاه در مقادیر کمتر از 1٪ انجام شود، قایق نمونه با باقیمانده سوخت کوره لوله باید به مدت تقریباً 10 دقیقه در یک کوره صدا خفه کن قرار داده شود تا کربن سیاه اکسید شود. این برای تصحیح وجود مواد معدنی باقیمانده در نمونه است. پس از گرم شدن، قایق نمونه را در یک خشک کن خنک کنید تا به دمای اتاق برسد. قایق به اضافه محتویات را با دقت 0.0001 گرم (W4) وزن کنید.
8.8 دو تعیین برای هر نمونه انجام می شود.
9 محاسبه
9.1 مقدار کربن سیاه را به صورت زیر محاسبه کنید:
بدون دیدگاه