مقدمه
پلیاتیلن شبکهایشده که معمولاً با نام PE-X شناخته میشود، بهطور گسترده در سیستمهای لولهکشی تحت فشار، تأسیسات آب گرم، گرمایش از کف و سایر کاربردهای demanding که در آنها عملکرد حرارتی و مکانیکی بلندمدت بهبودیافته موردنیاز است، استفاده میشود.
یکی از پارامترهای کلیدی کیفیت در PE-X، درجه شبکهایشدن است.
استاندارد بینالمللی ISO 10147:2004 روشی را برای ارزیابی درجه شبکهایشدن در لولهها و اتصالات PE-X، از طریق تعیین مقدار ژل با استخراج حلالی، مشخص میکند.
در این روش، بخش محلول پلیمر در زایلن داغ استخراج میشود، درحالیکه شبکه شبکهایشده و نامحلول باقی میماند. جرم این باقیمانده نامحلول برای محاسبه درجه شبکهایشدن به کار میرود.
مقدار ژل چیست؟
شبکهایشدن، بین زنجیرههای پلیاتیلن پیوندهای شیمیایی ایجاد کرده و یک شبکه پلیمری سهبعدی تشکیل میدهد.
هنگامی که یک نمونه آزمون PE-X در حلال داغ مناسب غوطهور میشود:
- بخش محلول یا دارای شبکهایشدن ناکافی استخراج میشود،
- درحالیکه شبکه پلیمری شبکهایشده بهصورت نامحلول باقی میماند.
بنابراین، نتیجه آزمون بهصورت درصد جرمی ماده نامحلول بیان میشود.
ISO 10147 اصل آزمون را با اندازهگیری جرم یک نمونه آزمون پیش و پس از غوطهوری در حلال برای مدتزمان مشخص تعریف میکند. سپس درجه شبکهایشدن بهصورت درصد جرمی بخش نامحلول بیان میشود.
اصل آزمون
روش ISO 10147 را میتوان بهصورت زیر خلاصه کرد:
- یک نمونه آزمون نازک از لوله یا اتصال PE-X آماده کنید.
- قفسه تمیز نمونه را وزن کنید.
- نمونه آزمون را داخل قفسه قرار داده و دوباره وزن کنید.
- نمونه آزمون را بهطور کامل در زایلن غوطهور کنید.
- زایلن را برای مدت استخراج مشخصشده تحت رفلاکس قرار دهید.
- باقیمانده نامحلول را خارج کنید.
- شستوشوی نهایی را با زایلن خالص در حال جوش انجام دهید.
- باقیمانده را تحت شرایط مشخصشده کوره خشک کنید.
- باقیمانده خشکشده را وزن کنید.
- درصد ماده نامحلول را محاسبه کنید.
درصد محاسبهشده بهعنوان درجه شبکهایشدن، G گزارش میشود.
الزامات حلال
زایلن
حلال استخراج مشخصشده عبارت است از: زایلن با خلوص تحلیلی
زایلن باید حاوی موارد زیر باشد: 1% آنتیاکسیدان
استاندارد، سامانههای آنتیاکسیدانی مناسب زیر را معرفی میکند:
- 2,2-methylene-bis(4-methyl-6-t-butylphenol)
- 3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate
- یا ترکیبی از هر دو
آنتیاکسیدان برای به حداقل رساندن تخریب ناخواسته پلیمر در طول فرایند استخراج با دمای بالا افزوده میشود.
الزامات ایمنی
کار با زایلن به دقت نیاز دارد.
ISO 10147 بهطور مشخص هشدار میدهد که زایلن:
- مضر است،
- قابل اشتعال است،
- و قابلیت جذب از طریق پوست را دارد.
آزمون باید فقط در هود شیمیایی با تهویه مناسب انجام شود.
پیش از شروع آزمون، باید کارایی سامانه تهویه بررسی شود.
از استنشاق بخارات زایلن باید اجتناب شود. تماس بیشازحد با بخارات ممکن است باعث سرگیجه، سردرد یا هر دو شود.
تجهیزات موردنیاز برای ISO 10147
1. کندانسور رفلاکس
یک کندانسور رفلاکس از نوع عمومی نشاندادهشده در شکل 1 استاندارد موردنیاز است.
وظیفه آن چگالش بخار زایلن و بازگرداندن حلال به بالن در طول دوره استخراج 8 ساعته است.
2. بالن تهگرد
بالن استخراج باید حداقل ظرفیت زیر را داشته باشد: 500 mL
استاندارد اشاره میکند که یک: بالن 2000 mL
برای انجام همزمان حداکثر شش اندازهگیری مناسب است. بالن باید اتصال مناسبی برای کندانسور رفلاکس داشته باشد.
3. هیتر منتل
هیتر منتل باید:
- با بالن تهگرد مطابقت داشته باشد،
- گرمایش پایدار فراهم کند،
- و ظرفیت کافی برای بهجوشآوردن زایلن داشته باشد.
محدوده جوش مشخصشده برای زایلن عبارت است از: 138°C تا 144°C
سامانه گرمایش کنترلشده اهمیت دارد، زیرا حلال باید بهاندازهای شدید بجوشد که در سراسر دوره استخراج، همزدن مؤثر ایجاد شود.
4. قفسه نمونه آزمون
نمونه آزمون باید در قفسهای مجهز به درپوش نگهداری شود. قفسه باید بهاندازهای بزرگ باشد که نمونه آزمون کامل را در خود جای دهد.
جنس قفسه
قفسه را میتوان از مواد زیر ساخت:
- پارچه یا توری سیمی آلومینیومی،
- یا پارچه یا توری سیمی فولاد زنگنزن.
اندازه دهانه توری
اندازه منفذ مشخصشده عبارت است از: 125 ± 25 µm
این اندازه توری اجازه میدهد پلیمر حلشده از قفسه خارج شود، درحالیکه بخش ژل نامحلول در آن باقی میماند.
تمیزی قفسه
قفسه باید عاری از موارد زیر باشد:
- گریس،
- روغن،
- یا سایر آلایندههای محلول در زایلن.
در صورت وجود آلودگی، قفسه باید با استون شسته و پیش از استفاده خشک شود.
این موضوع یک الزام مهم کنترل کیفیت است، زیرا آلودگی میتواند مستقیماً بر جرم اندازهگیریشده اثر بگذارد.
5. تجهیزات آمادهسازی نمونه آزمون
استاندارد تجهیزات زیر را مشخص میکند: تراش با پیشروی خودکار
برای ماشینکاری قطعات آزمون.
همچنین میتوان از موارد زیر استفاده کرد:
- میکروتوم،
- یا ابزار برش مناسب دیگر
استاندارد استفاده از تراش را برای آمادهسازی قطعات آزمون از لولهها توصیه میکند.
برای اتصالات، که در آنها هندسه نمونه آزمون ممکن است پیچیدهتر باشد، استفاده از میکروتوم یا ابزار برش مناسب دیگر ضروری است.
6. آون خشککن
ISO 10147 دو سامانه خشککردن متفاوت را مجاز میداند: گزینه A — آون خلأ
آون خلأ باید قابلیت حفظ دمای زیر را داشته باشد: 90 ± 2°C
تحت خلأ حداقل: 0.85 bar فشار منفی، یا 85 kPa
این مقدار تقریباً معادل است با: 0.15 bar فشار مطلق یا کمتر.
نمونه آزمون باید حداقل به مدت زیر در این شرایط باقی بماند: 3 hours
گزینه B — آون با تهویه اجباری
همچنین میتوان از آون با تهویه اجباری استفاده کرد.
دمای موردنیاز: 140 ± 2°C
آون باید به سامانه استخراج مناسب برای خارجکردن بخارات حلال مجهز باشد.
7. ترازوی تحلیلی
ترازو باید قابلیت وزنکردن موارد زیر را داشته باشد:
- قفسه و درپوش خالی،
- قفسه بههمراه نمونه آزمون اولیه،
- و باقیمانده خشکشده
با دقت: 1 mg
این دقت توزین ضروری است، زیرا محاسبه مقدار ژل مستقیماً بر اختلافهای نسبتاً کوچک در جرم نمونه آزمون مبتنی است.
پیکربندی دستگاه استخراج
شکل 1 در صفحه 6 استاندارد، آرایش کامل استخراج را نشان میدهد.
سامانه نشاندادهشده شامل موارد زیر است:
- برچسب شناسایی و سیم نازک متصل به قفسه،
- کندانسور رفلاکس،
- گیره حلقهای،
- ورودی آب،
- اتصال شیشهای سمبادهای یا چوبپنبه،
- بالن تهگرد دهانهگشاد،
- ترانسفورمر متغیر،
- خروجی آب،
- پایه نگهدارنده،
- زایلن،
- هیتر منتل،
- و قفسه سیمی حاوی نمونه آزمون.
قفسه نمونه آزمون درون زایلن آویزان میشود و حلال تحت رفلاکس گرم میگردد.
آمادهسازی قطعات آزمون
آمادهسازی صحیح نمونه آزمون یکی از مهمترین بخشهای ISO 10147 است.
برداشتن لایههای محافظ
پیش از آمادهسازی نمونه آزمون اصلی: هرگونه لایه محافظ روی لوله یا نمونه آزمون باید برداشته شود.
این کار از تأثیر پوششها یا مواد محافظ بر نتیجه مقدار ژل جلوگیری میکند.
ضخامت نمونه آزمون
هر قطعه آزمون باید برشی یا تراشهای با ضخامت زیر باشد: 0.20 ± 0.02 mm
کنترل دقیق ضخامت اهمیت دارد، زیرا هندسه نمونه آزمون بر بازده استخراج اثر میگذارد.
محل نمونه آزمون
نمونه آزمون باید از مقطع عرضی لوله یا اتصال برداشته شود و شامل ضخامت کامل دیواره در حداقل یک محیط کامل باشد
مگر آنکه استاندارد محصول مرجع طور دیگری مشخص کرده باشد. این روش نمونهای نماینده از کل مقطع دیواره فراهم میکند.
حداقل جرم نمونه آزمون
استاندارد جرم قطعه آزمون را به میزان زیر الزامی میکند: at least 0.2 g
تغییرات شبکهایشدن در ضخامت دیواره لوله
نکتهای بسیار مهم در آزمون PE-X این است که درجه شبکهایشدن ممکن است در ضخامت دیواره لوله تغییر کند. ISO 10147 این امکان را بهصراحت به رسمیت میشناسد.
بنابراین، اگر هدف تعیین شبکهایشدن در موقعیتی خاص مانند موارد زیر باشد:
- سطح داخلی،
- سطح خارجی،
- یا بخش میانی دیواره لوله،
نمونه آزمون باید متناسب با آن برش داده شود. این الزام بهویژه در عیبیابی تولید و بهینهسازی فرایند اهمیت دارد.
روش اجرای آزمون تفصیلی ISO 10147
مرحله 1 — تمیزکردن و خشککردن قفسه
پیش از شروع آزمون، مطمئن شوید که قفسه و درپوش آن:
- تمیز،
- خشک،
- و عاری از آلودگی محلول در زایلن باشند.
در صورت نیاز، قفسه را با استون تمیز کرده و کاملاً خشک کنید.
مرحله 2 — وزنکردن قفسه خالی
قفسه تمیز و خشک را بههمراه درپوش آن با دقت زیر وزن کنید: 1 mg
این جرم را بهصورت زیر ثبت کنید: m1
بنابراین: m1 = جرم قفسه + درپوش
مرحله 3 — افزودن قطعه آزمون
قطعه آزمون آمادهشده PE-X را داخل قفسه قرار دهید.
موارد زیر را وزن کنید: قفسه + درپوش + قطعه آزمون
با دقت 1 mg.
این جرم را بهصورت زیر ثبت کنید: m2
بنابراین، جرم اولیه قطعه آزمون برابر است با: m2 − m1
مرحله 4 — قراردادن قفسه در بالن استخراج
قفسه حاوی قطعه آزمون را به بالن تهگرد منتقل کنید. مقدار کافی زایلن بیفزایید تا موارد زیر حفظ شود:
غوطهوری کامل نمونه آزمون در سراسر فرایند استخراج.
نمونه آزمون نباید در طول استخراج، بالاتر از سطح حلال قرار گیرد.
مرحله 5 — نسبت حلال به نمونه آزمون
نسبت جرمی حلال به نمونه آزمون باید حداقل برابر باشد با: 200:1
برای مثال، اگر جرم نمونه آزمون برابر باشد با: 0.25 g
حداقل جرم حلال برابر خواهد بود با: 50 g زایلن
بااینحال، باید حلال کافی نیز وجود داشته باشد تا غوطهوری کامل در سراسر دوره استخراج حفظ شود.
مرحله 6 — آغاز استخراج رفلاکس
زایلن را تا نقطه جوش گرم کنید.
حلال باید بهاندازهای بجوشد که همزدن مناسب را تضمین کند.
زمان استخراج مشخصشده عبارت است از: 8 hours ± 30 minutes
در این مرحله، بخش پلیمری شبکهاینشده یا محلول بهتدریج از نمونه آزمون خارج میشود. شبکه شبکهایشده بهصورت باقیمانده نامحلول باقی میماند.
مرحله 7 — خارجکردن قفسه
پس از زمان استخراج مشخصشده، قفسه و باقیمانده باقیمانده را با دقت از حلال در حال جوش خارج کنید. احتیاط بیشتری لازم است، زیرا زایلن و دستگاه دمای بالایی دارند.
مرحله 8 — شستوشوی نهایی با زایلن خالص در حال جوش
این مرحله مهم است و نباید حذف شود. دو حالت ممکن وجود دارد.
حالت 1 — امکان خارجکردن باقیمانده از قفسه
اگر بتوان باقیمانده نامحلول را بهآسانی از قفسه جدا کرد:
فقط باقیمانده را به مدت زیر در زایلن خالص در حال جوش قرار دهید: 5 minutes
حالت 2 — امکان خارجکردن باقیمانده از قفسه وجود ندارد
اگر باقیمانده را نتوان از قفسه و درپوش جدا کرد:
مجموعه کامل قفسه + درپوش + باقیمانده
را به مدت زیر در زایلن خالص در حال جوش قرار دهید: 5 minutes
این شستوشوی نهایی به حذف پلیمر محلول باقیمانده یا حلال استخراج آلوده کمک میکند.
مرحله 9 — خشککردن باقیمانده
پس از شستوشو با زایلن در حال جوش، خشککردن را با یکی از روشهای تأییدشده کامل کنید. روش آون خلأ
حداقل به مدت: 3 hours
در دمای: 90 ± 2°C
تحت: خلأ حداقل 0.85 bar
روش آون با تهویه اجباری
در روش جایگزین، در آون با تهویه اجباری و دمای زیر خشک کنید: 140 ± 2°C
همراه با استخراج مناسب بخارات حلال.
مرحله 10 — خنککردن
پس از خشککردن، اجازه دهید نمونه آزمون یا مجموعه قفسه تا دمای محیط خنک شود
و سپس وزنکشی نهایی را انجام دهید.
وزنکردن نمونه آزمون داغ میتواند بهدلیل همرفت حرارتی و ناپایداری عدد نمایشدادهشده ترازو خطا ایجاد کند.
مرحله 11 — وزنکشی نهایی
دو روش متفاوت برای وزنکشی مجاز است.
روش 1 — فقط باقیمانده
اگر باقیمانده نامحلول خشکشده از قفسه خارج شده است، آن را مستقیماً وزن کنید.
ثبت کنید: m4 = جرم باقیمانده خشکشده
روش 2 — قفسه + درپوش + باقیمانده
اگر باقیمانده به قفسه متصل باقی مانده است:
مجموعه کامل را وزن کنید.
ثبت کنید: m3 = جرم قفسه + درپوش + باقیمانده خشکشده
تمام اندازهگیریهای نهایی باید با دقت زیر انجام شوند: 1 mg
محاسبه درجه شبکهایشدن
درجه شبکهایشدن با نماد زیر مشخص میشود: G
و بهصورت درصد جرمی ماده نامحلول بیان میشود.
محاسبه در صورت وزنکردن جداگانه باقیمانده
اگر فقط باقیمانده وزن شود: G = [m4 / (m2 − m1)] × 100
که در آن:
m1 = جرم قفسه و درپوش
m2 = جرم قفسه، درپوش و نمونه آزمون اولیه
m4 = جرم باقیمانده نامحلول خشکشده
مخرج کسر: m2 − m1
نشاندهنده جرم اولیه نمونه آزمون است.
محاسبه در صورت وزنکردن همزمان قفسه و باقیمانده
اگر باقیمانده در قفسه باقی بماند: G = [(m3 − m1) / (m2 − m1)] × 100
که در آن:
m1 = جرم قفسه و درپوش
m2 = جرم قفسه، درپوش و قطعه آزمون اولیه
m3 = جرم قفسه، درپوش و باقیمانده نامحلول خشکشده
بیان نتیجه
درجه نهایی شبکهایشدن باید تا نزدیکترین عدد صحیح بیان شود.
برای مثال:
نتیجه محاسبهشده برابر با: 74.6%
معمولاً بهصورت زیر گزارش میشود: 75%
مطابق با دقت گزارشدهی موردنیاز.
اصلاح بابت مقدار پرکننده
ISO 10147 مشخص میکند که: جرم هر پرکننده موجود در ماده باید در محاسبات لحاظ شود.
این موضوع برای ترکیبات PE-X پرشده ضروری است، زیرا پرکننده معدنی نامحلول ممکن است پس از استخراج با زایلن باقی بماند و در غیر این صورت بهاشتباه بخشی از کسر ژل پلیمری محسوب شود.
مثال محاسبه
اندازهگیریهای زیر را فرض کنید:
m1 = 15.250 g
قفسه + درپوش
m2 = 15.500 g
قفسه + درپوش + نمونه آزمون اولیه
بنابراین:
جرم اولیه نمونه آزمون: 15.500 − 15.250 = 0.250 g
پس از استخراج و خشککردن: m3 = 15.435 g
بنابراین، باقیمانده نامحلول خشکشده: 15.435 − 15.250 = 0.185 g
درجه شبکهایشدن:
G = (0.185 / 0.250) × 100
G = 74%
این مقدار ژل، پیش از هرگونه اصلاح موردنیاز بابت مقدار پرکننده است.
پارامترهای بحرانی آزمون
برای دستیابی به آزمونی قابلاعتماد، پارامترهای زیر باید بهدقت کنترل شوند:
ضخامت نمونه آزمون: 0.20 ± 0.02 mm
جرم نمونه آزمون: ≥ 0.2 g
دقت ترازو: 1 mg
اندازه منفذ توری: 125 ± 25 µm
حلال: زایلن با خلوص تحلیلی + 1% آنتیاکسیدان
حداقل نسبت حلال به نمونه: 200:1 بهصورت جرمی
زمان استخراج: 8 h ± 30 min
شستوشوی نهایی با زایلن در حال جوش: 5 min
خشککردن در خلأ: 90 ± 2°C، حداقل 3 h، خلأ ≥ 0.85 bar
یا
خشککردن با تهویه اجباری: 140 ± 2°C
این پارامترها برای دستیابی به نتایج مقدار ژل تکرارپذیر و قابلمقایسه، اساسی هستند.
منابع متداول خطا در آزمون
ضخامت نادرست نمونه آزمون
نمونه آزمونی خارج از محدوده موردنیاز 0.20 ± 0.02 mm
ممکن است بازده استخراج را تغییر دهد.
حلال ناکافی
نمونه آزمون باید کاملاً غوطهور باقی بماند و نسبت جرمی حلال به نمونه آزمون حداقل باید برابر باشد با: 200:1
حلال ناکافی میتواند اثربخشی استخراج را کاهش دهد.
رفلاکس ناکافی
استاندارد برای ایجاد همزدن مناسب، جوشیدن شدید را الزامی میکند. جوشیدن ضعیف یا ناپایدار ممکن است به استخراج ناقص منجر شود.
زمان استخراج نادرست
دوره استخراج موردنیاز عبارت است از: 8 h ± 30 min
تغییر زمان استخراج ممکن است بر مقدار ژل اندازهگیریشده اثر بگذارد.
قفسه آلوده
روغن، گریس یا آلودگی محلول در زایلن روی قفسه میتواند جرم اندازهگیریشده را تغییر دهد.
خشککردن ناقص
زایلن باقیمانده جرم نهایی اندازهگیریشده را افزایش میدهد و درنتیجه میتواند باعث محاسبه مصنوعیِ بالاتر برای درجه شبکهایشدن شود.
از دسترفتن باقیمانده
هرگونه از دسترفتن پلیمر نامحلول در حین انتقال، شستوشو یا خشککردن، مقدار ژل محاسبهشده را بهطور مصنوعی کاهش میدهد.
نادیدهگرفتن مقدار پرکننده
اگر پرکننده نامحلول وجود داشته باشد و اصلاح لازم برای آن انجام نشود، نتیجه ظاهری مقدار ژل ممکن است از سطح واقعی شبکهایشدن پلیمر بیشتر باشد.
چکلیست مشخصات تجهیزات آزمایشگاه
برای آزمایشگاهی که آزمون ISO 10147 را راهاندازی میکند، حداقل سامانه باید شامل موارد زیر باشد:
- کندانسور رفلاکس
- بالن تهگرد ≥ 500 mL
- هیتر منتل مناسب برای بهجوشآوردن زایلن
- پایه و گیرههای آزمایشگاهی
- قفسه توری فولاد زنگنزن یا آلومینیومی
- دهانه توری: 125 ± 25 µm
- تراش با پیشروی خودکار و/یا میکروتوم
- ترازوی تحلیلی با دقت 1 mg
- آون خلأ با قابلیت 90 ± 2°C و خلأ ≥ 0.85 bar
یا:
- آون با تهویه اجباری با قابلیت 140 ± 2°C
- هود شیمیایی مناسب برای کار با زایلن
- ظروف شیشهای مناسب برای شستوشو با زایلن خالص
- تجهیزات حفاظت فردی و تجهیزات مناسب کار با حلال
الزامات گزارش آزمون
گزارش آزمون ISO 10147 باید شامل موارد زیر باشد:
- ارجاع به ISO 10147
- تمام جزئیات لازم برای شناسایی قطعه آزمون
- درجه شبکهایشدن اندازهگیریشده، G
- جزئیات هرگونه انحراف از روش آزمون مشخصشده
- جزئیات هرگونه رفتار غیرعادی مشاهدهشده در طول آزمون
- تاریخ آزمون
بنابراین، یک گزارش فنی کامل آزمایشگاه باید به آزمایشگاه دیگر یا مهندس کیفیت امکان دهد دقیقاً متوجه شود چه نمونه آزمونی آزمایش شده و آیا روش استاندارد بدون تغییر اجرا شده است یا خیر.
روند اجرای آزمون ISO 10147
آزمون کامل را میتوان بهصورت زیر خلاصه کرد:
→ آمادهسازی نمونه آزمون
→ وزنکردن قفسه خالی
→ بارگذاری و وزنکردن نمونه آزمون
→ غوطهوری در زایلن
→ حفظ نسبت حلال به نمونه آزمون ≥ 200:1
→ رفلاکس به مدت 8 h ± 30 min
→ شستوشو در زایلن خالص در حال جوش به مدت 5 min
→ خشککردن تحت شرایط مشخصشده
→ خنککردن تا دمای محیط
→ وزنکشی نهایی
→ اصلاح بابت پرکننده در صورت کاربرد
→ محاسبه درجه شبکهایشدن
→ گزارش G تا نزدیکترین عدد صحیح
جمعبندی
ISO 10147:2004 روشی کاملاً تعریفشده مبتنی بر استخراج حلالی برای برآورد درجه شبکهایشدن در لولهها و اتصالات PE-X ارائه میکند. اگرچه مفهوم اصلی ساده است، نتایج قابلاعتماد به کنترل دقیق چندین پارامتر وابستهاند:
- محل نمونه آزمون،
- ضخامت نمونه آزمون،
- خلوص حلال،
- غلظت آنتیاکسیدان،
- نسبت حلال به نمونه آزمون،
- شرایط رفلاکس،
- زمان استخراج،
- شستوشوی نهایی،
- شرایط خشککردن،
- دقت وزنکشی،
- و اصلاح بابت پرکننده.
بنابراین، این آزمون صرفاً یک فرایند «جوشاندن و وزنکردن» نیست. این روش، استخراج گراویمتری کنترلشدهای است که در آن انحرافهای کوچک در آمادهسازی نمونه آزمون یا اندازهگیری جرم میتوانند مستقیماً بر مقدار ژل گزارششده اثر بگذارند.
به زبان ساده:
برش → وزنکردن → استخراج → شستوشو → خشککردن → وزنکردن مجدد → محاسبه
این، روند اصلی ISO 10147 برای ارزیابی مقدار ژل لولهها و اتصالات پلیاتیلن شبکهایشده است.