دستگاه آزمون کاپ باز کلیولند (COC) برای تعیین نقطه اشتعال و نقطه آتش فرآوردههای نفتی در شرایط کنترلشده آزمایشگاهی و مطابق با ASTM D92 استفاده میشود.
این روش بهطور ویژه برای فرآوردههای نفتی با نقاط اشتعال بالاتر از 79°C (175°F) و پایینتر از 400°C (752°F) در نظر گرفته شده است؛ البته محدودیتهای کاربردی تعیینشده در استاندارد باید رعایت شوند.
نقطه اشتعال چیست؟
نقطه اشتعال پایینترین دمای اصلاحشده نسبت به فشار بارومتریک 101.3 kPa (760 mmHg) است که در آن، اعمال منبع احتراق باعث مشتعلشدن بخارات بالای نمونه آزمون، تحت شرایط مشخصشده آزمون، میشود.
در طول آزمون، مشاهده شعلهای مشخص که در سطح نمونه آزمون منتشر میشود، نشاندهنده رسیدن به نقطه اشتعال است.
هاله آبی موقت یا بزرگشدن شعله آزمون بهتنهایی نقطه اشتعال محسوب نمیشود.
نقطه آتش چیست؟
نقطه آتش در دمایی بالاتر از نقطه اشتعال رخ میدهد.
نقطه آتش پایینترین دمای اصلاحشدهای است که در آن، اعمال منبع احتراق باعث مشتعلشدن نمونه آزمون و تداوم سوختن آن به مدت حداقل 5 ثانیه میشود.
بنابراین:
نقطه اشتعال → احتراق لحظهای
نقطه آتش → احتراق پایدار به مدت ≥ 5 s
اصل آزمون
حدود 70 mL از نمونه آزمون داخل کاپ آزمون باز کلیولند ریخته میشود.
نمونه با نرخ کنترلشده گرم میشود و دمای آن بهطور پیوسته پایش میگردد.
با نزدیکشدن به نقطه اشتعال مورد انتظار، شعله کوچک آزمون بهصورت دورهای از روی سطح کاپ عبور داده میشود.
بخارات ایجادشده در بالای نمونه آزمون گرمشده در معرض منبع احتراق قرار میگیرند.
دمایی که در آن شعلهای مشخص در سطح نمونه آزمون ایجاد میشود، بهعنوان نقطه اشتعال مشاهدهشده ثبت میگردد.
در صورت نیاز به تعیین نقطه آتش، گرمادهی و اعمال شعله ادامه مییابد تا زمانی که احتراق باعث سوختن پایدار به مدت حداقل 5 ثانیه شود.
چیدمان آزمون کاپ باز کلیولند
اجزای اصلی سامانه کاپ باز کلیولند عبارتاند از:
- کاپ آزمون باز کلیولند
- صفحه گرمکن
- گرمکن کنترلشده
- دستگاه اندازهگیری دما
- اعمالکننده شعله آزمون
- مرجع اندازه شعله
- مکانیزم حرکت شعله
- ساختار نگهدارنده
در دستگاه خودکار، کنترل نرخ گرمادهی، اعمال شعله، تشخیص اشتعال و ثبت نتایج میتواند بهطور خودکار توسط سیستم انجام شود.
روش عمومی اجرای آزمون
1. آمادهسازی کاپ آزمون
کاپ آزمون کلیولند باید پیش از آزمون کاملاً تمیز و خشک باشد.
هرگونه باقیمانده نمونه، صمغ یا رسوبات کربنی ناشی از اندازهگیریهای قبلی باید حذف شود.
2. پرکردن نمونه
نمونه آزمون را داخل کاپ باز کلیولند بریزید تا سطح بالایی نمونه با علامت پرکردن مشخصشده همسطح شود.
برای هر آزمون، حداقل حدود 70 mL نمونه مورد نیاز است.
حبابهای هوا یا کف موجود روی سطح نمونه آزمون باید پیش از شروع اندازهگیری حذف شوند.
3. قراردادن حسگر دما
دستگاه اندازهگیری دما بهصورت عمودی در کاپ آزمون و در محل مشخصشده توسط ASTM D92 قرار میگیرد.
قرارگیری صحیح حسگر اهمیت زیادی دارد، زیرا دمای اندازهگیریشده مستقیماً برای تعیین نقاط اشتعال و آتش استفاده میشود.
4. تنظیم شعله آزمون
شعله آزمون باید تا قطر تقریبی زیر تنظیم شود:
3.2 تا 4.8 mm
مطابق روش آزمون، میتوان از شعله گاز طبیعی، متان، بوتان یا پروپان استفاده کرد.
اعمالکننده شعله، شعله احتراق را در طول اندازهگیری از روی سطح نمونه آزمون عبور میدهد.
5. شروع گرمادهی
نمونه آزمون در ابتدا با نرخ کنترلشده گرم میشود.
با نزدیکشدن به نقطه اشتعال مورد انتظار، نرخ گرمادهی بهگونهای تنظیم میشود که در طول 28°C پایانی پیش از نقطه اشتعال مورد انتظار، دمای نمونه آزمون با نرخ زیر افزایش یابد:
5 تا 6°C/min
کنترل دقیق نرخ گرمادهی اهمیت زیادی دارد، زیرا ASTM D92 یک روش آزمون دینامیکی است و نتیجه به شرایط مشخصشده افزایش دما وابسته است.
6. اعمال شعله آزمون
هنگامی که دمای نمونه آزمون تقریباً به مقدار زیر میرسد:
28°C پایینتر از نقطه اشتعال مورد انتظار
شعله آزمون از مرکز کاپ عبور داده میشود.
سپس اعمال شعله در قرائتهای دما با فواصل 2°C تکرار میشود.
هر حرکت شعله بهصورت یکنواخت از روی سطح نمونه آزمون و در مدت تقریبی زیر انجام میشود:
1 ± 0.1 seconds
در روش دستی، جهت حرکت شعله در اعمالهای متوالی بهصورت متناوب تغییر میکند.
تشخیص نقطه اشتعال
با افزایش دمای نمونه آزمون، غلظت بخار قابلاشتعال در بالای مایع افزایش مییابد.
در هر بار اعمال شعله، لایه بخار در معرض منبع احتراق قرار میگیرد.
هنگامی که شعلهای مشخص ظاهر شده و بهصورت آنی در سطح نمونه آزمون منتشر میشود، دمای متناظر نمونه آزمون بهعنوان مورد زیر ثبت میشود:
نقطه اشتعال
ظهور هاله آبی اطراف شعله احتراق، بدون انتشار آن در سطح نمونه آزمون، نباید بهعنوان نقطه اشتعال تفسیر شود.
تعیین نقطه آتش
پس از تعیین نقطه اشتعال، میتوان آزمون را برای تعیین نقطه آتش ادامه داد.
گرمکردن نمونه آزمون با نرخ زیر ادامه مییابد:
5 تا 6°C/min
و شعله احتراق همچنان در فواصل 2°C اعمال میشود.
هنگامی که اعمال شعله آزمون باعث اشتعال نمونه آزمون شود و احتراق به مدت زیر ادامه یابد:
≥ 5 seconds
دمای متناظر بهعنوان مورد زیر ثبت میشود:
نقطه آتش
اصلاح فشار بارومتریک
نتایج نقطه اشتعال و نقطه آتش نسبت به فشار استاندارد اتمسفری زیر گزارش میشوند:
101.3 kPa (760 mmHg)
بنابراین، فشار بارومتریک محیط آزمایشگاه در طول آزمون ثبت میشود.
هنگامی که فشار اتمسفری با فشار مرجع تفاوت داشته باشد، نقطه اشتعال یا آتش مشاهدهشده مطابق محاسبه مشخصشده در ASTM D92 اصلاح میشود.
سپس نتیجه اصلاحشده به نزدیکترین مقدار زیر گرد میشود:
1°C
و بهعنوان نقطه اشتعال یا نقطه آتش کاپ باز کلیولند مطابق ASTM D92 گزارش میشود.
دستگاه خودکار آزمون کاپ باز کلیولند
استاندارد ASTM D92 استفاده از دستگاه خودکار کاپ باز کلیولند را نیز مجاز میداند؛ مشروط بر اینکه دستگاه، روش آزمون مورد نیاز را اجرا کند.
یک دستگاه خودکار میتواند قابلیتهای زیر را یکپارچه کند:
- گرمادهی خودکار نمونه
- کنترل قابلبرنامهریزی نرخ گرمادهی
- اندازهگیری الکترونیکی دما
- اعمال خودکار شعله آزمون
- حرکت کنترلشده شعله
- تشخیص خودکار اشتعال
- تشخیص نقطه آتش
- اندازهگیری/اصلاح فشار بارومتریک
- ثبت خودکار نتایج
- پایش ایمنی
- گزارشهای دیجیتال آزمون
اتوماسیون، اقدامات وابسته به اپراتور را کاهش میدهد و همزمان شرایط اجرایی مورد نیاز روش آزمون را حفظ میکند.
راستیآزمایی عملکرد دستگاه
عملکرد دستگاه باید با استفاده از یک ماده مرجع گواهیشده (CRM) مناسب، با نقطه اشتعال اختصاصی روش و نزدیک به محدوده کاری مورد انتظار، راستیآزمایی شود.
ASTM D92 راستیآزمایی دورهای عملکرد را مشخص میکند و الزامات بررسی سامانه اندازهگیری دما و، در صورت کاربرد، سامانه تشخیص خودکار اشتعال را ارائه میدهد.
محیط آزمون
دستگاه باید روی سطحی با ویژگی زیر نصب شود:
تراز و پایدار
و آزمون باید در محیطی با ویژگی زیر انجام شود:
فاقد جریان هوا
حرکت هوا در سطح کاپ آزمون میتواند لایه بخار بالای نمونه آزمون را مختل کرده و بر نتیجه آزمون تأثیر بگذارد.
بنابراین ممکن است یک محافظ مناسب در برابر جریان هوا در دستگاه تعبیه شود.
کاربردهای معمول
روش کاپ باز کلیولند برای ارزیابی فرآوردههای نفتی با نقطه اشتعال بالا و مواد مرتبط، در محدوده کاربرد ASTM D92، استفاده میشود.
کاربردهای معمول آزمایشگاهی شامل موارد زیر است:
روغنهای روانکننده | روغنهای پایه | فرآوردههای نفتی | مواد قیری | سیالات با نقطه اشتعال بالا
اندازهگیری نقطه اشتعال بهطور گسترده در موارد زیر استفاده میشود:
کنترل کیفیت | توسعه محصول | شناسایی مواد | طبقهبندی ایمنی | بازرسی مواد ورودی
پارامترهای مهم آزمون
روش: کاپ باز کلیولند
استاندارد: ASTM D92
محدوده معمول نقطه اشتعال قابلکاربرد: >79°C تا <400°C
الزامات نمونه: حدود 70 mL
نرخ نهایی گرمادهی: 5–6°C/min
اعمال شعله: هر 2°C در نزدیکی نقطه اشتعال مورد انتظار
قطر شعله آزمون: 3.2–4.8 mm
معیار نقطه آتش: سوختن پایدار به مدت حداقل 5 s
فشار اتمسفری مرجع: 101.3 kPa
گزارشدهی نتیجه: اصلاحشده و گردشده به نزدیکترین 1°C
اهمیت شرایط کنترلشده آزمون
ASTM D92 یک روش اندازهگیری دینامیکی است. نقطه اشتعال اندازهگیریشده نهتنها به ماده، بلکه به پیکربندی دستگاه و روش اجرایی نیز وابسته است.
کنترل دقیق موارد زیر:
نرخ گرمادهی + اندازهگیری دما + اندازه شعله + موقعیت شعله + حرکت شعله + جریان هوا
برای دستیابی به نتایج قابلاعتماد و تکرارپذیر ضروری است.
به همین دلیل، دستگاه خودکار آزمون کاپ باز کلیولند باید این شرایط آزمون را بهصورت کنترلشده و تکرارپذیر بازسازی کند، نه اینکه صرفاً اشتعال را تشخیص دهد.
دستگاه دیجیتال تعیین نقطه اشتعال کاپ باز کلیولند مطابق ASTM D92
| پارامتر فنی | مشخصات |
|---|---|
| روش آزمون | کاپ باز کلیولند |
| استاندارد | ASTM D92 |
| محدوده نقطه اشتعال | بالاتر از 79 °C تا پایینتر از 400 °C |
| حجم نمونه | تقریباً 70 mL |
| کاپ آزمون | کاپ باز استاندارد کلیولند |
| اندازهگیری دما | نمایش دیجیتال دما |
| نرخ نهایی گرمادهی | 5–6 °C/min (تنظیم دستی) |
| منبع احتراق | شعله گازی آزمون |
| قطر شعله آزمون | 3.2–4.8 mm |
| شروع اعمال شعله | تقریباً 28 °C پایینتر از نقطه اشتعال مورد انتظار |
| فاصله اعمال شعله | هر 2 °C |
| زمان حرکت شعله | تقریباً 1 ± 0.1 s |
| تشخیص نقطه اشتعال | شعله مشخص منتشرشونده در سطح نمونه آزمون |
| تشخیص نقطه آتش | سوختن پایدار به مدت حداقل 5 s |
| فشار اتمسفری مرجع | 101.3 kPa (760 mmHg)- تأمین گاز و رگولاتور در تحویل استاندارد included نیست |
| گزارشدهی نتیجه | اصلاحشده نسبت به فشار اتمسفری استاندارد و گزارششده تا نزدیکترین 1 °C- گزارشدهی دستی |
| سامانه گرمادهی | مجموعه کاپ کلیولند با گرمادهی الکتریکی |
| کنترل گرمادهی | رگولاتور قابل تنظیم گرمادهی- تنظیم نرخ گرمادهی با کلید volume |
| نمایشگر دما | دیجیتال |
| موقعیت شعله آزمون | اعمالکننده مکانیکی قابل تنظیم شعله |
| موقعیت پروب دما | نگهدارنده پروب قابل تنظیم |
| نصب | رومیزی آزمایشگاهی |
| محیط کار | محیط آزمون تراز، پایدار و فاقد جریان هوا |