D.1 کلیات
برای مشخصهیابی اپوکسی عملنشده (پودری، مایع تکجزئی یا مایع دوجزئی) و فیلم پوشش عملآوریشده، باید از آنالیز حرارتی استفاده شود.
باید از گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) استفاده شود. برای شرح روش کلی و تعاریف، میتوان به ISO 11357-2 مراجعه کرد. جابهجایی و کالیبراسیون کلی باید مطابق ISO 11357-2 انجام شود، مگر آنکه در این بخش از ISO 21809 خلاف آن ذکر شده باشد.
D.2 تجهیزات
D.2.1 گرماسنج روبشی تفاضلی (DSC)، مجهز به متعلقات خنککننده.
D.2.2 ترازویی با دقت 0,1 mg.
D.2.3 پرس کپسولهکردن نمونه.
D.2.4 ظروف آلومینیومی، بههمراه درپوش.
D.2.5 منبع گاز نیتروژن خشک با گرید آنالیزی
D.3 روش اجرا و اندازهگیری اپوکسی
D.3.1 روش اجرا
برای اپوکسی مایع دوجزئی، با در نظر گرفتن توصیههای تأمینکننده، هر جزء را پیش از استفاده بهطور جداگانه و دقیق همگن کنید و سپس آنها را با نسبت اختلاط دقیق با یکدیگر مخلوط نمایید؛ سپس همگنسازی کامل مخلوط پایه و سختکننده را بهمدت حدود 5 min ادامه دهید. برای جلوگیری از خطاهای اختلاط، حداقل مقدار مورد اختلاط 100 g است.
برای اپوکسی مایع تکجزئی، با در نظر گرفتن توصیههای تأمینکننده، 100 g از نمونه را پیش از استفاده بهطور کامل همگن کنید.
D.3.2 اندازهگیری
چرخههای گرمایش زیر را انجام دهید و برای اپوکسی پودری، آزمون (a) را بهعنوان آزمون آمادهسازی آغازین در نظر بگیرید.
⎯ آزمون (a): نمونه را با نرخ 20 °C/min از 25 °C ± 5 °C تا 70 °C ± 5 °C گرم کنید، سپس بلافاصله نمونه را تا 25 °C ± 5 °C سرد کنید.
⎯ آزمون (b): نمونه را با نرخ 20 °C/min از 25 °C ± 5 °C تا 275 °C ± 5 °C گرم کنید، سپس بلافاصله نمونه را تا 25 °C ± 5 °C سرد کنید. آن را بهمدت 3 min در دمای 25 °C ± 5 °C نگه دارید.
⎯ آزمون (c): نمونه را با نرخ 20 °C/min از 25 °C ± 5 °C تا Tg + 40 °C (معمولاً 150 °C) گرم کنید، سپس بلافاصله نمونه را تا 25 °C ± 5 °C سرد کنید.
برای برخی اپوکسیها، ممکن است طبق دستورالعمل سازنده اپوکسی به چرخههای گرمایش متفاوتی نیاز باشد.
D.4 ارزیابی نتایج
D.4.1 دمای انتقال شیشهای
دمای انتقال شیشهای، Tg، در نقطه تقاطع عطف محاسبه میشود (شکل D.1 را ببینید).
با ارزیابی آزمون (b)، Tg پودر عملنشده بهدستآمده برابر Tg1 است. با ارزیابی آزمون (c)، Tg ماده عملآوریشده (پودر و مایع) بهدستآمده برابر Tg2 است.
D.4.2 گرمای واکنش اپوکسی
گرمای واکنش گرمازای، ∆H، با انتگرالگیری از قله گرمازای نمودار DSC بهدست میآید.
D.5 روش اجرا و اندازهگیری برای نمونه پوشش
D.5.1 آمادهسازی نمونه
D.5.1.1 اپوکسی مایع دوجزئی
هر جزء را پیش از استفاده، مطابق دستورالعمل سازنده، بهطور جداگانه و دقیق همگن کنید.
آنها را با نسبت دقیق با یکدیگر مخلوط کنید و مخلوط پایه و سختکننده را بهمدت حدود 5 min کاملاً همگن نمایید.
محصول را با ضخامت 500 µm روی یک پنل آلومینیومی که کاملاً چربیزدایی شده است اعمال کنید.
ضخامت پنل حدود 1 mm است.
اجازه دهید فیلم حداقل بهمدت 2 h در دمای محیط عملآوری شود. پنل را بهمدت 15 min در دمای 170 °C داخل آون تهویهدار قرار دهید، سپس آن را خارج کرده و اجازه دهید در دمای محیط خنک شود.
پس از حدود 2 h، پنل آلومینیومی را خم کنید و یک یا چند پوسته از فیلم جدا نمایید تا جرم لازم از ماده برای قرار دادن در کپسول آزمون بهدست آید.
بهعنوان روش جایگزین، میتوان نمونهای نماینده از فیلم عملآوریشده را مستقیماً از لوله برداشت.
D.5.1.2 اپوکسی مایع تکجزئی
نمونه را پیش از استفاده، مطابق دستورالعمل سازنده، همگن کنید.
محصول را با ضخامت 500 µm روی یک پنل آلومینیومی که کاملاً چربیزدایی شده است اعمال کنید.
ضخامت پنل حدود 1 mm است. اجازه دهید فیلم حداقل بهمدت 2 h در دمای محیط عملآوری شود. پنل را بهمدت 15 min در آون تهویهدار و در دمای 170 °C قرار دهید، سپس آن را خارج کرده و اجازه دهید در دمای محیط خنک شود.
پس از حدود 2 h، پنل آلومینیومی را خم کنید و یک یا چند پوسته از فیلم جدا نمایید تا جرم لازم از ماده برای قرار دادن در کپسول آزمون بهدست آید.
بهعنوان روش جایگزین، میتوان نمونهای نماینده از فیلم عملآوریشده را مستقیماً از لوله برداشت.
D.5.1.3 اپوکسی پودری
نمونهای نماینده از فیلم عملآوریشده باید مستقیماً از لوله برداشت شود.
10 mg ± 3 mg را با دقت 0,1 mg وزن کنید. ظرف با درپوش آببندی میشود. جرم نهایی را پس از آببندی تعیین کنید.
نمونه و نمونه مرجع را در سلول DSC قرار دهید و با گاز نیتروژن خشک، purge کنید.
نمونههای برداشتشده از لولههایی که ذخیره یا دفن شدهاند، باید پیش از آزمون خشک شوند.
D.5.2 اندازهگیری
چرخههای گرمایش زیر باید انجام شوند و برای نمونههای پودری، آزمون (a) بهعنوان آزمون آمادهسازی آغازین در نظر گرفته شود.
نمونههای اپوکسی مایع باید با آزمون (b) آغاز شوند.
⎯ آزمون (a): نمونه را با نرخ 20 °C/min از 25 °C ± 5 °C تا 110 °C ± 5 °C گرم کنید و بهمدت 1,5 min نگه دارید، سپس نمونه را تا 25 °C ± 5 °C سرد کنید.
⎯ آزمون (b): نمونه را با نرخ 20 °C/min از 25 °C ± 5 °C تا 275 °C ± 5 °C گرم کنید، سپس نمونه را تا 25 °C ± 5 °C سرد کنید. آن را بهمدت 3 min در دمای 25 °C ± 5 °C نگه دارید.
⎯ آزمون (c): نمونه را با نرخ 20 °C/min از 25 °C ± 5 °C تا Tg + 40 °C (معمولاً 150 °C) گرم کنید، سپس نمونه را تا 25 °C ± 5 °C سرد کنید.
برای برخی اپوکسیها، ممکن است طبق دستورالعمل سازنده اپوکسی به چرخههای گرمایش متفاوتی نیاز باشد. نمونههای برداشتشده از لولههایی که ذخیره یا دفن شدهاند، باید پیش از آزمون خشک شوند.
D.5.3 ارزیابی نتایج
D.5.3.1 دمای انتقال شیشهای
دمای انتقال شیشهای، Tg، برای اپوکسی در آزمونهای (b) و (c) به همان روش شکل D.2 محاسبه میشود؛ در این شکل، Tg3 برابر Tg آزمون (b) در D.5.2 و Tg4 برابر Tg آزمون (c) در D.5.2 است و همه برحسب درجه سلسیوس بیان میشوند.
برای پوششها، ∆Tg، یعنی تغییر مقدار Tg، را با استفاده از معادله (D.1) و مقادیر Tg تعریفشده در بند 1 تعیین کنید.
D.5.3.2 گرمای واکنش باقیمانده پوشش عملآوریشده
گرمای واکنش گرمازای، ∆H1، باید با انتگرالگیری از قله گرمازای نمودار DSC آزمون (b) در شکل D.2 بهدست آید.
در یک فیلم پوشش کاملاً عملآوریشده، نباید هیچ گرمای واکنش باقیماندهای مشاهده شود.
درصد تبدیل، C، که بهصورت درصد بیان میشود، میتواند مطابق معادله (D.2) محاسبه شود:
D.6 نتایج و گزارش آزمون
اطلاعات زیر را برای ماده عملنشده و عملآوریشده ثبت کنید:
⎯ ارجاع به این بخش از ISO 21809؛
⎯ نوع ماده و شماره بچ؛
⎯ تاریخ آزمون؛
⎯ نوع تجهیزات DSC؛
⎯ برای اپوکسی پودری: Tg1، Tg2، ∆H؛
⎯ برای اپوکسیهای مایع: Tg2، ∆H؛
⎯ برای فیلم پوشش عملآوریشده: Tg3، Tg4، ∆Tg، ∆H1 و C.
آزمون پوشش تولیدی باید شامل شماره یا شناسه لوله نیز باشد.
دستگاه آزمون DSC مطابق ISO 21809-1
- مطابق با ASTM D3895 ISO11357 EN728 ASTM D3418
- تا 300C
- شامل استانداردهای Tin و Ind بهصورت پلت برای بررسی کالیبراسیون
- 400 عدد ظرف آلومینیومی
- فلشدیسک نرمافزار (نرمافزار مبتنی بر Windows، شامل امکان تهیه گزارش در MS WORD)
- کنترلکننده جریان جرمی روتامتر برای N2 و O2
- شلنگها و کانکتورها
- نرمافزار همچنین امکان انتقال دادهها به نرمافزار Advantage UA Analysis برای تحلیل را دارد
- حسگرهای دما برای کنترل و اندازهگیری دمای نمونه
- اتصال جریان گاز purge به نمونه برای 2 نوع گاز
- دقت دما 0.1 C
- حساسیت: 3.6 to 4.0 μV/mW
- ثابت زمانی حسگر: 2.5 s
- دقت کالریمتر ± 2%
- دقت کالریمتری ± 0.5% یا بهتر
- دو اتصال برای ورودی گاز purge به نمونه و 1 اتصال برای هوای خنککننده
- پشتیبانی آنلاین از راه دور 7/24
- کنترلکننده جریان از نوع روتامتر است (نوع دیجیتال بهعنوان گزینه ارائه میشود)