4 اصل
یک نمونه آزمون وزن شده و سپس در دمای معین خاکستر میشود. نمونه آزمون پس از آن
دوباره وزن شده و مقدار ماده غیرقابلاحتراق (شیشه + پرکننده) با تعیین اختلاف جرم یک نمونه آزمون پیش و پس از خاکستر شدن، به یکی از روشهای زیر به دست میآید:
الف) در مورد موادی که فاقد پرکننده هستند، مقدار شیشه مستقیماً از اختلاف جرم محاسبه میشود (روش A)؛
ب) در مورد موادی که هم شیشه و هم پرکننده دارند، شیشه و پرکننده باقیمانده پس از خاکستر شدن، با حل کردن پرکننده در اسید هیدروکلریک از یکدیگر جدا میشوند. اختلاف بین جرم نمونه آزمون پیش از خاکستر شدن و جرم نمونه آزمون خشکشده پس از واکنش با اسید، برای اندازهگیری مقدار شیشه به کار میرود. مقدار پرکننده با محاسبه اختلاف بین جرم نمونه آزمون پس از خاکستر شدن و جرم نمونه آزمون خشکشده پس از واکنش با اسید به دست میآید (روش B).
روش آزمون مستلزم آن است که تمام توزینها پس از خاکستر کردن و/یا خشک کردن مکرر، در جرم ثابت انجام شوند. در مواردی که مواد شناختهشده بهطور منظم آزمون میشوند، میتوان حداقل زمان لازم برای مراحل خاکستر کردن و خشک کردن را از طریق آزمایش تعیین کرد تا حصول جرم ثابت تضمین شود.
یادداشتها:
1 اگر ماده مورد آزمون حاوی رزینی باشد که تحت شرایط آزمون قابلاحتراق است و/یا پرکنندههایی داشته باشد که در اثر خاکستر کردن تجزیه نمیشوند، کاهش جرم در اثر احتراق برابر با مقدار رزین خواهد بود. باید توجه داشت که مقدار رزین محاسبهشده به این روش، بخش قابلاحتراق سایر اجزای موجود در ترکیب (سایز شیشه، رنگدانهها و غیره) را نیز شامل میشود؛ اما این مقدار معمولاً در مقایسه با مقدار رزین کم است.
2 در مواردی که پرکنندههای موجود در دمای آزمون تجزیه میشوند، تعیین دقیق مقدار شیشه، رزین یا پرکننده امکانپذیر نیست.
6 آمادهسازی نمونههای آزمون
نمونه آزمون باید کاملاً نماینده قطعه یا محموله مورد بررسی باشد. نمونهها باید مطابق بند 5 تهیه شوند.
مگر آنکه بهصورت دیگری مشخص شده باشد، توصیه میشود نمونههای آزمون به شکلی بریده شوند که درون قایقک سیلیسی یا بوته چینی قرار گیرند. جرم هر نمونه آزمون باید در محدوده زیر باشد:
2 g تا 20 g برای پیشآغشتهها و ترکیبات قالبگیری؛
2 g تا 10 g برای لمینیتها.
برای هر نتیجه آزمون، حداقل از دو نمونه آزمون استفاده کنید (نگاه کنید به 5.1).
در مورد پیشآغشتهها و ترکیبات قالبگیری حاوی حلال یا مونومر آزاد، باید از هدررفت مواد فرار جلوگیری شود. در مورد SMC، فیلم جداکننده محافظ نباید تا درست پیش از شروع روش آزمون از نمونه آزمایشگاهی یا نمونه آزمون جدا شود. تمام نمونههای آزمایشگاهی پیشآغشته و ترکیب قالبگیری، از جمله SMC، باید بلافاصله پس از برداشت نمونه آزمایشگاهی در یک کیسه پلاستیکی نفوذناپذیر در برابر بخار封 شوند.
7 تعیین
انتخاب روش مورد استفاده برای تعیین مقدار شیشه و پرکننده، به وجود یا عدم وجود پرکننده بستگی دارد. روشهای شرحدادهشده در این استاندارد بینالمللی عبارتاند از:
روش A: برای تعیین مقدار شیشه در صورت نبود پرکننده.
روش B: برای تعیین مقدار شیشه و پرکننده در صورت وجود هر دو جزء.
7.1 روش A
7.1.1 معرفها
برای روش A به هیچ معرف شیمیایی نیاز نیست.
7.1.2 دستگاه
دستگاههای معمول آزمایشگاهی، بهعلاوه موارد زیر:
7.1.2.1 ترازوی با دقت gradation تا 0,l mg.
7.1.2.2 قایقک سیلیسی یا بوته چینی، با اندازه مناسب برای جای دادن یک نمونه آزمون.
7.1.2.3 کوره الکتریکی، نصبشده زیر هود دارای تهویه و قادر به حفظ دمای انتخابشده (نگاه کنید به 7.1.3.2) با دقت ± 20 C.
7.1.2.4 دسیکاتور، حاوی ماده خشککننده مناسب (برای مثال، سیلیکاژل).
7.1.2.5 آون خشککن دارای تهویه، تنظیمشده روی 105 C ± 3 C.
7.1.3 روش اجرا
برای هر نمونه آزمون، مراحل زیر را انجام دهید:
7.1.3.1 آمادهسازی قایقک یا بوته
قایقک یا بوته تمیز و خشک (7.1.2.2) را با ترازوی (7.121) تا نزدیکترین 0,l mg وزن کنید. آن را در کوره الکتریکی (7.123) که روی دمای انتخابشده (نگاه کنید به 7.1.3.2) تنظیم شده است، قرار داده و به مدت 10 min نگه دارید. پس از سرد شدن تا دمای محیط در دسیکاتور (7.124)، بررسی کنید که جرم تغییر نکرده باشد. در صورت وجود تغییر، این عملیات را تا رسیدن به جرم ثابت تکرار کنید.
7.1.3.2 خاکستر کردن
قایقک یا بوته تمیز و خشک را که مطابق 7.1.3.1 آماده شده است، وزن کنید. جرم را بر حسب گرم بهصورت ml ثبت کنید. یک نمونه آزمون را در قایقک یا بوته قرار داده و در آون خشککن دارای تهویه (7.125) در دمای 105 C تا رسیدن به جرم ثابت خشک کنید. نمونه را در دسیکاتور تا دمای محیط سرد کرده و دوباره وزن کنید. جرم را بر حسب گرم بهصورت m2 ثبت کنید. در مورد نمونههای آزمونی که حاوی مواد فرار هستند، باید برای جلوگیری از هدررفت ماده فرار دقت شود؛ بنابراین مرحله خشک کردن را حذف کنید. نمونه آزمون را از کیسه نفوذناپذیر در برابر بخار خارج کرده و هرگونه فیلم جداکننده را جدا کنید. نمونه آزمون را در قایقک یا بوته قرار داده، وزن کنید و جرم را بر حسب گرم بهصورت m6 ثبت کنید.
قایقک یا بوته حاوی نمونه آزمون را در کوره الکتریکی که از پیش تا دمای 625 C گرم شده است، قرار داده و تا رسیدن به جرم ثابت حرارت دهید.
برای محصولات تقویتشدهای که شیشه یا پرکننده آنها این دمای خاکستر کردن را تحمل نمیکند، میتوان مطابق مشخصات شیشه یا پرکننده، از دمایی بین 500 C و 600 C استفاده کرد. ثابت نگه داشتن دمای انتخابشده با دقت & 20 C ضروری است.
قایقک یا بوته را به همراه باقیمانده، در دسیکاتور تا دمای محیط سرد کرده و دوباره وزن کنید. جرم را بر حسب گرم بهصورت m3 ثبت کنید.
7.1.4 بیان نتایج
برای هر نمونه آزمون، مقدار شیشه M_glass را که بهصورت درصدی از جرم اولیه بیان میشود، با استفاده از معادله (1) محاسبه کنید:
در مورد نمونههای آزمون حاوی مواد فرار، چنانچه مرحله خشک کردن حذف شده باشد، در معادله (1) بهجای m2 از mg استفاده کنید؛ در اینجا m6 جرم اولیه، بر حسب گرم، قایقک یا بوته خشک بهعلاوه قطعه آزمون خشکنشده است.
اگر نتایج اندازهگیریهای منفرد بیش از 5 % از نظر مقدار نسبی با یکدیگر اختلاف داشته باشند، یک تعیین اضافی روی نمونه آزمون سوم که از همان محل در واحد اولیه یا نمونه آزمایشگاهی برداشته شده است، انجام دهید.
نتیجه آزمون را بهصورت میانگین دو (یا سه) اندازهگیری منفرد بیان کنید.
7.2 روش B
7.2.1 معرفها
معرفهای زیر برای روش B مورد نیاز هستند.
7.2.1.1 اسید هیدروکلریک، با غلظت 35 % (VIV)، گرید تجاری.
7.2.1.2 اتانول دناتورهشده.
7.2.1.3 مخلوط اسید کرومیک، برای تمیزکاری.
ترکیب توصیهشده مخلوط، 7 % دیکرومات سدیم در اسید سولفوریک غلیظ است.
7.2.2 دستگاه
دستگاههای ارائهشده در 7.1.2، بهعلاوه موارد زیر:
7.2.2.1 فیلتر شیشهای تفجوش با قطر 40 mm، تخلخل P 160، یعنی 100 µm تا 160 µm (نگاه کنید به ISO 4793).
7.2.2.2 بشر 250 ml.
7.2.2.3 بالن مکش.
7.2.2.4 میله شیشهای.
7.2.2.5 پنس.
7.2.3 روش اجرا
برای هر نمونه آزمون، مراحل زیر را انجام دهید:
7.2.3.1 آمادهسازی قایقکها یا بوتهها
روش ارائهشده در 7.1.3.1 را دنبال کنید.
7.2.3.2 آمادهسازی فیلتر شیشهای تفجوش
پیش از هر آزمون، فیلتر شیشهای تفجوش (7.2.2.1) را با خیساندن در مخلوط اسید کرومیک (7.2.1.3) تمیز کنید. فیلتر را روی بالن مکش (7.2.2.3) قرار داده، مکش را اعمال کنید و فیلتر را ابتدا با آب گرم و سپس با اتانول دناتورهشده (7.2.1.2) آبکشی کنید. فیلتر را در آون خشککن (7.1.2.5) تا رسیدن به جرم ثابت خشک کنید. جرم را بر حسب گرم بهصورت m4 ثبت کنید.
7.2.3.3 خاکستر کردن
روش ارائهشده در 7.1.3.2 را دنبال کنید.
7.2.3.4 جداسازی شیشه و پرکننده در صورتی که پرکننده بهطور کامل در اسید هیدروکلریک حل شود
پرکننده را بهصورت زیر از شیشه جدا کنید:
به ازای هر گرم باقیماندهای که پس از خاکستر کردن در قایقک یا بوته باقی مانده است، 5 ml اسید هیدروکلریک (7.2.1.1) در بشر 250 ml (7.2.2.2) بریزید.
با استفاده از میله شیشهای، باقیمانده موجود در قایقک یا بوته را بهآرامی به اسید داخل بشر اضافه کنید. با دقت هم بزنید تا اطمینان حاصل شود که تمام باقیمانده با اسید واکنش داده است؛ توجه کنید که جوشش ناشی از واکنش اسید با پرکنندههای کربناته باعث پاشش قطرات از بشر نشود.
پس از پایان جوشش، قایقک یا بوته را تا سهچهارم حجم آن از آب پر کرده و تمام آب را داخل بشر 250 ml بریزید؛ در صورت نیاز این کار را تکرار کنید تا تمام باقیمانده به بشر منتقل شود.
50 ml آب اضافی به بشر اضافه کنید.
فیلتر را که مطابق شرح 7.2.3.2 خشک و وزن شده است، روی بالن مکش قرار داده و مکش را اعمال کنید.
اسید را بهآرامی روی شیشه و سپس روی فیلتر بریزید.
شیشه موجود در بشر را با آب آبکشی کرده و آب را روی فیلتر بریزید؛ سپس با اتانول دناتورهشده آبکشی کنید، در حالی که با میله شیشهای هم میزنید، و اتانول را روی فیلتر بریزید.
این عملیات را چهار یا پنج بار تکرار کنید تا شیشه کاملاً تمیز شود.
شیشه را با استفاده از میله شیشهای و جریان اتانول دناتورهشده روی فیلتر منتقل کنید.
دو بار با اتانول دناتورهشده آبکشی کنید.
فیلتر را در آون خشککن تا رسیدن به جرم ثابت خشک کنید.
اجازه دهید فیلتر در دسیکاتور تا دمای محیط سرد شود و سپس آن را وزن کنید. جرم را بر حسب گرم بهصورت m5 ثبت کنید.
بهعنوان روش جایگزین، اگر طول الیاف بیشتر از 12 mm باشد، میتوان از روش شرحدادهشده در پیوست اطلاعرسان A استفاده کرد. بااینحال، روش ارائهشده در 7.2.3.4 همواره باید بهعنوان روش مرجع به کار رود.
7.2.3.5 جداسازی شیشه و پرکننده در صورتی که پرکننده بهطور کامل در اسید هیدروکلریک حل نشود
اگر پرکننده نامحلول در اسید هیدروکلریک پس از فیلتراسیون روی فیلتر باقی بماند، جرم m5 را مطابق شرح 7.2.3.4 تعیین کرده و سپس بهصورت زیر ادامه دهید:
با استفاده از پنس (7.2.2.5)، تمام شیشه را از روی فیلتر جدا کنید. فیلتر را به همراه پرکننده نامحلول موجود روی آن دوباره وزن کنید. این جرم را بر حسب گرم بهصورت m7 ثبت کنید.
یادداشت — اگر رشتههای شیشه بسیار کوتاه باشند، ممکن است جداسازی دستی آنها از پرکننده امکانپذیر نباشد. در این حالت، روش ارائهشده در این استاندارد بینالمللی قادر به ارائه مقادیر دقیق جداگانه برای مقدار شیشه و پرکننده نیست؛ هرچند مقدار ترکیبی پرکننده و شیشه را میتوان تعیین کرد.
7.2.4 بیان نتایج
برای هر نمونه آزمون، مقدار شیشه Mglass و مقدار پرکننده Mfiller را که بهصورت درصدی از جرم اولیه بیان میشوند، با استفاده از معادلات 2 و 3، بهترتیب محاسبه کنید:
در مورد ترکیبات قالبگیری حاوی مواد فرار، چنانچه مرحله خشک کردن حذف شده باشد، در معادله بهجای m2 از m6 استفاده کنید؛ در اینجا m6 جرم اولیه، بر حسب گرم، قایقک یا بوته خشک بهعلاوه قطعه آزمون خشکنشده است.
اگر پرکننده نامحلول در اسید هیدروکلریک پس از فیلتراسیون روی فیلتر باقی بماند، در معادلات (2) و (3) بهجای m4 از m7 استفاده کنید؛ در اینجا m7 جرم، بر حسب گرم، فیلتر خشک بهعلاوه پرکننده معدنی حلنشده است.
اگر نتایج اندازهگیریهای منفرد بیش از 5 % از نظر مقدار نسبی با یکدیگر اختلاف داشته باشند، یک تعیین اضافی روی نمونه آزمون سوم که از همان محل در واحد اولیه یا نمونه آزمایشگاهی برداشته شده است، انجام دهید. نتیجه آزمون را بهصورت میانگین دو (یا سه) اندازهگیری منفرد بیان کنید.