تجهیزات آزمایشگاهی آزمون پارافین و موم پارافین (Paraffin Wax)

موم‌های پارافینی در بسیاری از کاربردهای صنعتی و مصرفی استفاده می‌شوند. ما تجهیزات آزمون و تحلیل موم پارافینی را برای تعیین طیف گسترده‌ای از خواص شیمیایی و فیزیکی تولید می‌کنیم. آنالیز پارافین می‌تواند شامل خلوص، آلودگی، اجزای جزئی، نقطه ذوب، مقدار روغن و موارد دیگر باشد.

• نقطه ذوب، ASTM D87 
• نقطه ذوب قطره‌ای، ASTM D127
• مقدار روغن، ASTM D721
• رنگ، شماره Saybolt، ASTM D156 
• بو، ASTM D1833 
• نفوذ، ASTM D1321
• آروماتیک‌های چندحلقه‌ای FDA، FDA 121-1156
• چگالی، ASTM D1298
• ناخالصی‌های مکانیکی
• مقدار آب
• مقدار حلال، (بنزن، تولوئن)
• اسید و قلیای محلول در آب  
• آنالیز عناصر کم‌مقدار
• آنالیز آلودگی
• و آزمون‌های دیگر

در ادامه، برخی از این آزمون‌ها را به‌اختصار بررسی می‌کنیم.

---

الف ـ نقطه ذوب قطره‌ای، ASTM D127

6. تجهیزات
   6.1 لوله‌های آزمایش ـ لوله‌های آزمایش استاندارد با قطر خارجی 25 mm (1 in.) و طول 150 mm (6 in.). لوله‌های آزمایش باید از درپوش‌های چوب‌پنبه‌ای دارای شیار در طرفین، برای امکان گردش هوا، و سوراخ‌دار در مرکز برای قرارگیری دماسنج استفاده کنند.
   6.2 حمام ـ ظرفی شفاف با ظرفیت حداقل 1500-mL که امکان غوطه‌وری لوله‌های آزمایش تا عمق حداقل 90 mm را فراهم کند و درعین‌حال، عمق تقریبی 15 mm آب در زیر کف لوله‌های آزمایش باقی بماند.
   6.3 دماسنج، دارای محدوده‌ای مطابق جدول زیر و منطبق با الزامات تعیین‌شده در Specification E 1 یا مشخصات دماسنج‌های استاندارد IP:

6.4 دماسنج حمام، از هر نوع مناسب، با دقت 0.5°C (1°F) در سراسر محدوده موردنیاز.

7. روش اجرا
   7.1 مقدار کافی و نماینده‌ای از ماده مورد بازرسی تهیه کنید. برای هر مجموعه شامل دو اندازه‌گیری، از بخش تازه‌ای از نمونه استفاده کنید. نمونه را به‌آرامی ذوب کنید تا دما به 93°C (200°F) یا حدود 11°C (20°F) بالاتر از نقطه ذوب قطره‌ای مورد انتظار برسد؛ هرکدام بیشتر است. مقدار کافی از نمونه را در ظرفی با کف تخت قرار دهید تا عمق نمونه 12 +- 1 mm باشد. با استفاده از هر دماسنج آزمایشگاهی عمومی مناسب برای اندازه‌گیری، دمای نمونه را به 6 تا 11°C (10 تا 20°F) (یادداشت 2) بالاتر از نقطه ذوب قطره‌ای آن تنظیم کنید. یکی از حباب‌های دماسنج آزمون را تا حدود 4°C (40°F) سرد کنید. آن را خشک کنید و سریع اما با دقت، حباب سردشده را به‌صورت عمودی در نمونه گرم فرو ببرید تا با کف ظرف تماس پیدا کند (حدود 12 mm غوطه‌وری) و بلافاصله بیرون بکشید. دماسنج را به‌صورت عمودی و دور از گرما نگه دارید تا سطح آن کدر شود؛ سپس آن را حداقل به مدت 5 min در آبی با دمای 16 +- 1°C (60 +- 2°F) قرار دهید. با استفاده از همین روش، نمونه آزمون دیگری از همان نمونه تهیه کنید.
   یادداشت 2 ـ دمای فروبردن 11°C (20°F) بالاتر از نقطه انجماد، مطابق روش آزمون D 938، معمولاً 6 تا 11°C (10 تا 20°F) بالاتر از نقطه ذوب قطره‌ای واقعی خواهد بود.
   7.2 دماسنج‌ها را با استفاده از چوب‌پنبه‌ها به‌طور محکم در لوله‌های آزمایش ثابت کنید، به‌گونه‌ای که نوک هر دماسنج تقریباً 15 mm بالاتر از کف لوله آزمایش قرار گیرد. لوله‌های آزمایش را در حمام آبی با دمای 16 +- 1°C (60 6 2°F) وارد کنید و ارتفاع لوله‌ها را طوری تنظیم کنید که نشانه‌های غوطه‌وری روی دماسنج‌ها هم‌سطح با سطح بالایی آب باشند. دمای حمام را با نرخ تقریبی 2°C (3°F)/min تا 38°C (100°F) افزایش دهید؛ سپس با نرخ تقریبی 1°C (2°F)/min ادامه دهید تا نخستین قطره ماده از هر دماسنج جدا شود. در هر مورد، دمایی را که نخستین قطره از دماسنج سقوط می‌کند ثبت کنید.

---

ب ـ آزمون نفوذ، ASTM D1321

6. تجهیزات

6.1 پنترومتر، برای اعمال سوزن استاندارد بر سطح نمونه آزمون و اندازه‌گیری میزان نفوذ در پایان آزمون. پنترومتر باید به‌گونه‌ای ساخته شود که نوک سوزن با دقت در سطح افقی نمونه آزمون قرار گیرد و هم‌زمان مقدار «صفر» روی نشانگر حفظ شود. دستگاه نشان‌داده‌شده در شکل 1، ترسیمی ترکیبی از دو نوع موجود دستگاه است: نوعی با میز قابل تنظیم و نوعی با مجموعه سوزن قابل تنظیم؛ استفاده از هر یک از این دو نوع مجاز است. سوزن دارای وزنه باید هنگام رها شدن، بدون اصطکاک قابل‌توجه سقوط کند. دستگاه باید به پیچ‌های تراز و تراز حبابی مجهز باشد تا محور پیستون در وضعیت کاملاً عمودی حفظ شود. مقیاس نشانگر باید برحسب تقسیمات یک‌دهم میلی‌متر کالیبره شده و حداقل محدوده 250 دهم میلی‌متر را داشته باشد.

6.2 دستگاه زمان‌سنج ـ می‌توان از مکانیزم آزادسازی خودکار زمان‌سنج متصل به پنترومتر استفاده کرد. در روش جایگزین، استفاده از کرنومتر مدرج با فواصل 0.1-s مجاز است.

6.3 سوزن و پیستون ـ طول سوزن باید تقریباً 83 mm باشد و با ابعاد نشان‌داده‌شده در شکل 2 مطابقت داشته باشد. سوزن باید در یک انتها به‌صورت متقارن به مخروطی با زاویه‌ای در محدوده 8°، 55 min تا 9°، 25 min در سراسر طول مخروط باریک شود. محور مخروط باید در محدوده حداکثر 0.13-mm (0.005-in.) لنگی، با محور میله منطبق باشد (قرائت کل نشانگر). بخش مخروطی سوزن باید از فولاد زنگ‌نزن کاملاً سخت‌کاری و تمپرشده، Grade 440-C یا معادل آن، با سختی راکول C57 تا 60 ساخته شود. پس از مخروطی‌کردن، نوک باید به‌صورت مخروط ناقص سنگ‌زده شود؛ قطر قاعده کوچک آن باید 0.14 تا 0.16 mm باشد. سطح قطع‌شده باید با محور سوزن زاویه‌ای حداکثر 2° داشته و لبه آن تیز و عاری از پلیسه باشد. سطح مخروطی و بخش قطع‌شده باید تا زبری 0.2 µm (8 µin.) (rms) پرداخت شوند. وزن نهایی سوزن باید 2.5 6 0.05 g باشد. وزن کل پیستون باید 47.5 6 0.05 g باشد؛ برای نصب روی پیستون، وزنه‌ای با وزن 50 6 0.05 g موردنیاز است.

یادداشت 2 ـ مؤسسه ملی استانداردها و فناوری، دقت سوزن‌های نفوذ را مطابق این تلورانس‌های مجاز اندازه‌گیری و تأیید می‌کند.

6.4 ظرف نمونه آزمون، شامل استوانه‌ای برنجی با دو انتهای باز، با قطر داخلی 25.4 +- 1.6-mm (1 6 ¹⁄16-in.)، ارتفاع 31.8 +- 1.6-mm (1¹⁄4 +- ¹⁄16-in.) و ضخامت دیواره 3.2 6

1.6-mm (¹⁄8 +- ¹⁄16-in.). برای جلوگیری از لغزش موم‌های بسیار سخت، باید چند رزوه یا شیار در بخش مرکزی دیواره داخلی استوانه ایجاد شود. هنگام ریخته‌گری نمونه آزمون، استوانه باید روی صفحه پایه‌ای از جنس برنج قرار گیرد که با مخلوطی با حجم‌های مساوی از گلیسیرین و آب مرطوب شده است.

6.5 اتاق یا محفظه آزمون، قادر به حفظ دمای

23.9 6 2.2°C (75 6 4°F).

6.6 حمام آب، با ظرفیت حداقل 10-L، قادر به حفظ دمای آزمون در محدوده 60.1°C (60.2°F) (یادداشت 4). حمام آب باید از شیشه یا ماده شفاف مناسب دیگری ساخته شده باشد یا پنجره‌ای داشته باشد تا امکان مشاهده افقی نمونه آزمون فراهم شود. باید امکان غوطه‌وری نمونه آزمون در حمام تا عمق حداقل 102 mm (4 in.) و نگهداری آن روی قفسه مشبک آماده‌سازی در فاصله حداقل 51 mm (2 in.) از کف حمام وجود داشته باشد. حمام همچنین باید به قفسه مشبک و صلب آزمون مجهز باشد که حدود 51 mm پایین‌تر از سطح آب قرار گیرد تا نمونه آزمون را هنگام نفوذ سوزن نگه دارد.

6.7 دماسنج، برای استفاده در حمام آب. دماسنج دقیق ASTM، با غوطه‌وری کامل، دارای محدوده 25 تا 55°C یا 77 تا 131°F و منطبق با الزامات دماسنج 64C یا 64F طبق Specification E1، یا دماسنج S64C یا S64F طبق Specification E2251.

6.8 صفحه برنجی، با ابعاد 63.5 +- 1.6 mm در 38 +- 1.6 mm در 6.4 +-1.6 mm (2¹⁄2 +- ¹⁄16 in. در 1¹⁄2 +- ¹⁄16 in. در ¹⁄4 +- ¹⁄16 in.) برای نگهداری نمونه آزمون هنگام آماده‌سازی نمونه. تکیه‌گاه نمونه آزمون در دوره سردشدن روی ماده عایق، مانند چوب‌پنبه یا درپوش‌های لاستیکی، قرار می‌گیرد.

7. آماده‌سازی نمونه آزمون

7.1 نمونه موم را با استفاده از حمام آب یا آون که در دمای 17°C (30°F) بالاتر از نقطه انجماد یا نقطه ذوب مورد انتظار آن نگه داشته شده است، گرم کنید (به‌ترتیب طبق روش آزمون D938 یا روش آزمون D87) و از گرم‌شدن موضعی بیش از حد جلوگیری کنید. اطمینان حاصل کنید که نمونه همگن و عاری از حباب‌های هوا باشد.

در اتاق یا محفظه آزمون که در دمای 23.9 +- 2.2°C (75 6 4°F) نگه داشته می‌شود، صفحه برنجی را روی تکیه‌گاهی پایدار، مانند درپوش‌ها یا چوب‌پنبه‌ها، قرار دهید و سطح بالایی صفحه را با مخلوطی از حجم‌های مساوی گلیسیرین و آب مرطوب کنید. ظرف نمونه آزمون را روی صفحه قرار دهید و سپس موم ذوب‌شده را به‌گونه‌ای در آن بریزید که یک منیسک محدب تشکیل شود. اجازه دهید ظرف و محتویات آن به مدت 1 h در اتاق و در دمای 23.9 +- 2.2°C سرد شوند. سپس موم اضافی را از قسمت بالایی ظرف بتراشید و صفحه برنجی را جدا کنید. سطح صاف موم را رو به بالا قرار دهید. نمونه آزمون را به مدت 1 h در حمام و در دمای آزمون، با دقت 0.1°C (0.2°F)، آماده‌سازی دمایی کنید.

یادداشت 3 ـ موم‌های بسیار سخت گاهی از دیواره‌های ظرف نمونه آزمون فاصله می‌گیرند؛ در چنین مواردی، گوه‌گذاری نمونه آزمون در ظرف مجاز است.

8. روش اجرا

8.1 پایه پنترومتر را برعکس کنید و سر پنترومتر را روی لبه حمام آب و بالای قفسه مشبک آزمون مورد استفاده برای نگهداری نمونه آزمون قرار دهید. ممکن است برای متعادل‌کردن سر دستگاه، قرار دادن وزنه‌ای روی پایه پنترومتر ضروری باشد (یادداشت 5). پنترومتر و قفسه مشبک داخل حمام آب را تراز کنید.

یادداشت 4 ـ در روش جایگزین، پنترومتر را می‌توان داخل حمام آب قرار داد. همچنین می‌توان حمام کوچکی را روی پایه پنترومتر قرار داد، مشروط بر اینکه دمای آزمون (در محدوده 0.1°C (60.2°F)) و گردش آب موردنیاز در بالا و پایین نمونه آزمون حفظ شود و علاوه بر آن، دمای حمام کوچک بلافاصله پیش از آزمون هر نمونه آزمون با استفاده از دماسنج مشخص‌شده در 6.7 اندازه‌گیری شود. اصلاحات مربوط به ساقه بیرون‌مانده باید زمانی اعمال شوند که مقدار اصلاح به 0.05°C (0.1°F) یا بیشتر برسد. اگر پنترومتر از نوع دارای میز قابل تنظیم باشد، استفاده از یکی از روش‌های جایگزین فوق الزامی است.

8.2 ظرف نمونه آزمون را روی قفسه مشبک آزمون قرار دهید، به‌گونه‌ای که سطح صاف موم که با صفحه برنجی در تماس بوده است، در بالا قرار گیرد. اطمینان حاصل کنید که ظرف یا قفسه آزمون هنگام آزمون لق نزند. سطح آب را طوری تنظیم کنید که حداقل 25 mm (1 in.) بالاتر از سطح بالایی نمونه آزمون باشد و آن را در دمای آزمون حفظ کنید.

یادداشت 5 ـ آزمون را می‌توان در هر دمایی در محدوده 25 تا 55°C (77 تا 130°F) انجام داد. معمولاً از دماهای 25، 35، 45 یا 50°C (77، 95، 113 یا 122°F) استفاده می‌شود.

8.3 یک وزنه 50-g بالای سوزن پنترومتر قرار دهید تا بار کل سوزن و همه متعلقات آن 100 +- 0.15 g شود. اطمینان حاصل کنید که مکانیزم آزادسازی روی میله گیر نمی‌کند و نشانگر مقیاس در وضعیت «صفر» قرار دارد. بسته به نوع دستگاه، مجموعه نشانگر یا میز را تنظیم کنید تا نوک سوزن تقریباً سطح نمونه آزمون را لمس کند. مجموعه متحرک را در این وضعیت به‌طور محکم قفل کنید.

8.4 سپس با استفاده از تنظیم حرکت آهسته، نوک سوزن را به‌آرامی به سطح نمونه آزمون برسانید و برای تنظیم دقیق، انعکاس نوک سوزن را مشاهده کنید. پس از اطمینان از قرار داشتن دمای حمام در محدوده مشخصات مناسب، میله سوزن را آزاد کنید و آن را به مدت 5.0 +- 0.1 s آزاد نگه دارید؛ زمان این بازه را به‌صورت خودکار یا با کرنومتر مدرج با دقت 0.1 s اندازه‌گیری کنید. سپس میله نشانگر را به‌آرامی فشار دهید تا توسط میله سوزن متوقف شود و میزان نفوذ را از روی مقیاس نشانگر بخوانید.

8.5 چهار آزمون را در نقاطی با فاصله تقریباً مساوی از یکدیگر (نه کمتر از 12.7 mm (¹⁄2 in.) فاصله) روی محیطی انجام دهید که حداقل 3.2 mm (¹⁄8 in.) از دیواره ظرف فاصله داشته باشد. پیش از هر آزمون، سوزن را با پارچه‌ای تمیز و خشک، با حرکت به سمت نوک آن، به‌دقت پاک کنید تا تمام موم چسبیده جدا شود؛ سوزن را مطابق بند 8.4 در موقعیت قرار دهید و آزمون را انجام دهید.

---

ج ـ مقدار روغن، ASTM D721

5. تجهیزات

5.1 میله و مجموعه فیلتر، شامل میله فیلتر شیشه‌ای تف‌جوش‌شده با قطر 10-mm و حداکثر قطر منافذ 10 تا 15 µm، که طبق روش مندرج در پیوست X1 تعیین می‌شود، مجهز به لوله ورودی فشار هوا و نازل خروجی. این مجموعه دارای اتصال شیشه‌ای پرداخت‌شده برای نصب روی لوله آزمایش 25 در 170-mm است. ابعاد مجموعه فیلتراسیون مناسب در شکل 1 نشان داده شده است.

یادداشت 2 ـ در صورت تمایل می‌توان از میله فیلتر فلزی استفاده کرد. میله فیلتر ساخته‌شده از فولاد زنگ‌نزن، دارای دیسکی به قطر 12.7–mm (¹⁄2-in.) و حداکثر قطر منافذ 10 تا 15-µm، که طبق روش آزمون E128 تعیین شده است، مناسب تشخیص داده شده است.⁵ دستگاه فلزی داخل لوله آزمایش 25 در 150–mm قرار گرفته و با استفاده از چوب‌پنبه در جای خود ثابت می‌شود.

5.2 حمام سردکننده، شامل جعبه‌ای عایق‌کاری‌شده با سوراخ‌هایی به قطر 30 +- 5-mm (1.2 +- 0.2-in.) در مرکز، برای جای‌دادن هر تعداد دلخواه لوله آزمایش. حمام را می‌توان با محیط مناسبی مانند نفت سفید پر کرد و با گردش مبرد درون کویل‌ها یا استفاده از دی‌اکسیدکربن جامد سرد کرد. حمام سردکننده مناسب برای سه لوله آزمایش در شکل 2 نشان داده شده است.

5.3 پیپت یا وسیله توزیع معادل، قادر به تحویل 1 +- 0.05 g موم مذاب.

5.4 پیپت انتقال یا وسیله توزیع حجمی معادل، قادر به تحویل 15 +- 0.06 mL.

5.5 رگولاتور فشار هوا، طراحی‌شده برای تأمین هوا به مجموعه فیلتراسیون (8.5) با حجم و فشار موردنیاز برای ایجاد جریان یکنواخت فیلترشده. استفاده از شیر کاهنده فشار متداول یا رگولاتور حباب‌ساز جیوه‌ای مناسب تشخیص داده شده است. نوع دوم، که در شکل 3 نشان داده شده، شامل استوانه‌ای شیشه‌ای با ظرفیت 250-mL و یک لوله T‌شکل است که به‌وسیله درپوش لاستیکی شیاردار در طرفین داخل استوانه نگه داشته می‌شود تا هوای اضافی خارج شود. حجم و فشار هوای ورودی به مجموعه فیلتراسیون با عمقی که لوله T‌شکل در جیوه انتهای استوانه فرو می‌رود تنظیم می‌شود. پنبه جاذب قرارگرفته در فضای بالای جیوه از پاشش و هدررفت جیوه جلوگیری می‌کند. رگولاتور فشار هوا با استفاده از لوله لاستیکی به میله و مجموعه فیلتر متصل می‌شود.

5.6 دستگاه اندازه‌گیری دما:

5.6.1 دماسنج، دارای محدوده‌ای مطابق جدول زیر و منطبق با الزامات تعیین‌شده در Specification E1 یا مشخصات دماسنج‌های استاندارد IP.

5.6.2 دستگاه‌های اندازه‌گیری دما، به‌جز موارد توصیف‌شده در 5.6.1، برای این روش آزمون نیز مناسب هستند؛ مشروط بر اینکه پاسخ دمایی مشابه دماسنج‌های معادل جیوه‌ای در شیشه داشته باشند.

5.7 بطری‌های توزین، دارای درپوش شیشه‌ای، با ظرفیت معمول 15 تا 25 mL.

5.8 مجموعه تبخیر، شامل محفظه تبخیر و اتصالات، اساساً مطابق شکل 4، و قادر به حفظ دمای 35 +- 1°C (95 +- 2°F) اطراف بالن تبخیر. جت‌ها را با قطر داخلی 4 +- 0.2 mm برای دمش جریان هوای تمیز و خشک به‌صورت عمودی رو به پایین داخل بطری توزین بسازید. هر جت را طوری نگه دارید که نوک آن در آغاز تبخیر 15 +- 5 mm بالاتر از سطح مایع باشد. هوای تصفیه‌شده را با نرخ 2 تا 3 L/min برای هر جت تأمین کنید. یکی از روش‌های تصفیه هوا، عبور دادن آن از لوله‌ای با قطر داخلی تقریبی 10-mm است که تا ارتفاع تقریبی 200 mm با پنبه جاذب به‌صورت آزادانه پر شده باشد. پاکیزگی هوا را به‌طور دوره‌ای با تبخیر 4 mL متیل اتیل کتون طبق روش مشخص‌شده در 8.5 بررسی کنید. هنگامی که باقیمانده از 0.1 mg بیشتر نباشد، تجهیزات تبخیر به‌درستی کار می‌کنند.

5.9 ترازوی تحلیلی، قادر به تکرارپذیری وزن‌ها با دقت 0.1 mg.

5.10 همزن سیمی ـ قطعه‌ای سیم سخت از جنس آهن، فولاد زنگ‌نزن یا سیم نیکروم، تقریباً No. 20 B & S (با قطر 0.9 mm) یا گیج 16 swg، به طول 250 mm. در هر انتها حلقه‌ای با قطر 10-mm ایجاد شود و حلقه انتهایی به‌گونه‌ای خم شود که صفحه حلقه بر سیم عمود باشد.

6. معرف‌ها

6.1 متیل اتیل کتون، منطبق با مشخصات کمیته معرف‌های تحلیلی انجمن شیمی آمریکا.

6.2 حلال را روی سولفات کلسیم بدون‌آب (5 درصد وزنی حلال) نگهداری کنید. پیش از استفاده، آن را صاف کنید.

6.3 منبع هوا، تمیز و فیلترشده.

7. نمونه

7.1 اگر نمونه موم 1 kg (2 lb) یا کمتر است، با ذوب‌کردن کل نمونه و هم‌زدن کامل، بخشی نماینده تهیه کنید. برای نمونه‌های بیش از 1 kg (2 lb)، دقت ویژه‌ای به کار ببرید تا بخشی واقعاً نماینده به دست آید؛ زیرا ممکن است روغن در سراسر نمونه به‌طور یکنواخت توزیع نشده باشد و عملیات مکانیکی مقداری از روغن را خارج کند.

8. روش اجرا

8.1 بخشی نماینده از نمونه را با استفاده از حمام آب یا آونی که در دمای 70 تا 100°C (158 تا 212°F) نگه داشته می‌شود، ذوب کنید. به‌محض ذوب کامل موم، آن را کاملاً مخلوط کنید. پیپت یا وسیله اندازه‌گیری معادل را پیش‌گرم کنید تا از جامدشدن موم در نوک آن جلوگیری شود و بلافاصله پس از ذوب موم، بخشی از نمونه را برداشت کنید. جرم موم منتقل‌شده به لوله آزمایش باید 1.00 +- 0.05 g باشد. اجازه دهید لوله آزمایش سرد شود و آن را با دقت حداقل 1 mg وزن کنید.

یادداشت 4 ـ وزن لوله آزمایشی که با استفاده از حلال‌ها تمیز می‌شود، به میزان قابل‌توجهی تغییر نخواهد کرد. بنابراین می‌توان وزن ظرف خالی را تعیین و بارها استفاده کرد.

8.2 مقدار 15 mL متیل اتیل کتون را به لوله آزمایش اضافه کنید و آن را تا سطح محتویاتش در حمام آب گرم

یا حمام بخار قرار دهید. مخلوط حلال و موم را با هم‌زدن عمودی توسط همزن سیمی گرم کنید تا محلولی همگن به دست آید. برای جلوگیری از اتلاف حلال بر اثر جوشاندن طولانی‌مدت، دقت کنید.

یادداشت 5 ـ نمونه‌های موم با نقطه ذوب بسیار بالا ممکن است محلول شفاف تشکیل ندهند. هم‌زدن را تا زمانی ادامه دهید که ماده حل‌نشده به‌صورت ابری ریز و یکنواخت پخش شود.

8.2.1 لوله آزمایش را داخل بشر 800-mL آب یخ فرو ببرید و هم‌زدن را تا سردشدن محتویات ادامه دهید. همزن را خارج کنید. لوله آزمایش را از حمام یخ بیرون آورید، قسمت خارجی آن را با پارچه خشک کنید و با دقت حداقل 0.1 g وزن کنید.

یادداشت 6 ـ در طول این عملیات، کاهش حلال بر اثر تبخیر باید کمتر از 1% باشد. بنابراین وزن حلال عملاً ثابت است و پس از وزن‌کردن چند نمونه، می‌توان وزن تقریبی 11.9 g را به‌عنوان ضریب ثابت استفاده کرد.

8.3 دستگاه اندازه‌گیری دما را داخل لوله آزمایش وارد کنید و لوله حاوی دوغاب موم و حلال را در حمام سردکننده‌ای قرار دهید که در دمای –34.5 +- 1.0°C (–30.0 +- 2.0°F) نگه داشته می‌شود. در طول این مرحله سردکردن، هم‌زدن با استفاده از دستگاه اندازه‌گیری دما باید تقریباً پیوسته باشد تا هم‌زمان با رسوب موم، دوغابی با قوام یکنواخت حفظ شود. اجازه ندهید موم به دیواره‌های مخزن سردکننده بچسبد یا توده‌ای از بلورهای موم تشکیل شود. هم‌زدن را تا رسیدن دما به –31.7 +- 0.3°C (–25.0 +- 0.5°F) ادامه دهید.

8.4 دستگاه اندازه‌گیری دما را از لوله خارج کنید و اجازه دهید برای مدت کوتاهی داخل لوله تخلیه شود؛ سپس بلافاصله میله فیلتر تمیز و خشکی را که پیش‌تر با قرار دادن در یک لوله آزمایش و نگهداری در دمای –34.5 +- 1.0°C (–30.0 +- 2.0°F) در حمام سردکننده، حداقل به مدت 10 min سرد شده است، داخل مخلوط فرو ببرید. اتصال شیشه‌ای پرداخت‌شده فیلتر را در جای خود بنشانید تا آب‌بندی هوابندی ایجاد شود. یک بطری توزین بدون درپوش را که پیش‌تر همراه با درپوش شیشه‌ای آن با دقت 0.1 mg وزن شده است، زیر نازل خروجی مجموعه فیلتراسیون قرار دهید.

یادداشت 7 ـ برای اطمینان از دقت وزن بطری توزین دربسته، تمام اقدامات احتیاطی لازم را انجام دهید. پیش از تعیین این وزن، بطری توزین و درپوش تمیز و خشک را با متیل اتیل کتون بشویید، سطح خارجی آن‌ها را با پارچه خشک کنید و برای خشک‌شدن، حدود 5 min در مجموعه تبخیر قرار دهید. سپس بطری و درپوش را خارج کنید، نزدیک ترازو قرار دهید و پیش از وزن‌کردن اجازه دهید 10 min بمانند. در طول این دوره سردشدن، درپوش بطری را بگذارید. پس از خشک‌شدن بطری و درپوش در مجموعه تبخیر، آن‌ها را فقط با پنس بلند کنید. هنگام برداشتن و گذاشتن درپوش شیشه‌ای، با ملایمت عمل کنید.

8.5 به مجموعه فیلتراسیون فشار هوا اعمال کنید و بلافاصله حدود 4 mL فیلترات را در بطری توزین جمع‌آوری کنید. فشار هوا را آزاد کنید تا مایع به‌آرامی از نازل خروجی به عقب تخلیه شود. بطری توزین را بلافاصله خارج کنید، درپوش آن را بگذارید و بدون منتظر ماندن برای رسیدن به دمای اتاق، با دقت حداقل 10 mg وزن کنید. درپوش بطری را بردارید و آن را زیر یکی از جت‌های مجموعه تبخیر که در دمای 35 +- 1°C (95 +- 2°F) نگه داشته می‌شود قرار دهید؛ جت باید در مرکز گردن بطری و نوک آن 15 +- 5 mm بالاتر از سطح مایع باشد. پس از تبخیر حلال، که معمولاً کمتر از 30 min طول می‌کشد، بطری و درپوش را خارج کرده و نزدیک ترازو قرار دهید. اجازه دهید 10 min بمانند و سپس با دقت 0.1 mg وزن کنید. روش تبخیر را با دوره 5-min به‌جای 30 min تکرار کنید تا زمانی که اختلاف بین دو وزن‌کشی متوالی از 0.2 mg بیشتر نباشد.