- خلاصه روش آزمون
4.1 نمونهآزمونهای خمشده پلاستیک، که هرکدام دارای یک نقص کنترلشده روی یک سطح هستند، در معرض اثر یک ماده فعال سطحی قرار میگیرند. نسبت تعداد کل نمونهآزمونهایی که در مدتزمان مشخص ترک میخورند، مشاهده میشود.
- دستگاه
6.1 قالب برش—قالبی مستطیلی یا وسیلهای مناسب برای برش نمونهآزمونها با ابعاد 38 +- 2.5 mm در 13 6 0.8 mm (1.5 +- 0.1 in. در 0.50 +- 0.03 in.). این نمونهآزمونها باید با لبههای گونیا بریده شوند. بهویژه باید از انتهای اریب اجتناب شود.
6.2 فیکسچر—فیکسچری برای ایجاد نقص کنترلشده در نمونهآزمونها، با ابعاد نشاندادهشده در جدول 1، موازی با لبههای طولی نمونهآزمون و در مرکز یکی از سطوح پهن آن
قرار میگیرد. باید از فیکسچری مطابق شکل 1 که بتواند نمونهآزمونها را مطابق بند 10.2 شیارزنی کند، استفاده شود.
یادداشت 4—توصیه میشود فیکسچر بهصورت دائمی نصب شود تا یکنواختی شیارزنی تضمین گردد.
6.3 نگهدارندههای نمونهآزمون—باید از قطعاتی از کانال برنجی سخت یا نیمهسخت با ابعاد نشاندادهشده در قسمت (B) شکل 2 استفاده شود. دو طرف کانال باید موازی و گوشههای داخلی آن تیز و گونیا باشند. هرگونه پلیسه موجود در داخل کانال باید برطرف شود. عرض داخلی کانال بحرانی است (به بُعد F در شکل 2 مراجعه کنید).
6.4 لولههای آزمون و درپوشها—لولههای شیشهای سخت با طول اسمی 200 mm، حداقل قطر داخلی ترجیحی 31.5 mm و دارای درپوش چوبپنبهای یا لاستیکی. همچنین استفاده از لولههای دارای انتهای رزوهدار و درپوشهای پلاستیکی مجاز است.
یادداشت 5—برخی لولههای آزمون قدیمی قطر داخلی کمتر از 31.5 mm دارند. استفاده از این لولهها تا زمانی که فضای کافی برای وارد کردن نگهدارنده پرشده نمونهآزمون بدون هیچگونه تداخل وجود داشته باشد، قابل قبول است.
یادداشت 6—لولههای شیشهای سخت (بوروسیلیکات) و چوبپنبههای شماره 15 مناسب تشخیص داده شدهاند.
6.5 فویل آلومینیومی—با ضخامت تقریباً 0.08 تا 0.13 mm (0.003 تا 0.005 in.) برای بستهبندی.
6.6 حمام با دمای ثابت—حمام مایع با دمای ثابت که برای شرایط A و B جدول 1 در دمای 50.0 +- 0.5°C و برای شرط C جدول 1 در دمای 100.0 +- 0.5°C نگه داشته میشود.
6.7 پایه لولههای آزمون—پایهای برای نگهداشتن لولههای آزمون بهصورت غوطهور تا سطح معرف.
6.8 گیره خمکاری—مطابق شکل 3.
6.9 ابزار انتقال—مطابق شکل 4.
- معرف
7.1 معرف ترجیحی، nonylphenoxy poly(ethyleneoxy)ethanol است.5 یادداشت 7—دفع Nonylphenoxy poly(ethyleneoxy) ethanol (CAS 68412-54-4)، برای مثال Igepal CO-630، نگرانیهای زیستمحیطی به همراه دارد. به کاربران توصیه میشود با تأمینکننده یا اداره محیطزیست محلی خود مشورت کرده و دستورالعملهای ارائهشده برای دفع صحیح این ماده شیمیایی را رعایت کنند.
یادداشت 8—معرف باید در ظروف فلزی یا شیشهای بسته نگهداری شود، زیرا تا حدی رطوبتگیر است.
یادداشت 9—تولیدکننده اعلام کرده است که این عامل تهاجمی هنگام استفاده به روش زیر، هیچ نوع تخریب شناختهشدهای ندارد: محلول حجمی A10 % در آب، در دمای 50°C به مدت 1000 h آزمون.
یادداشت 10—ظاهر شدن باندهای کربونیل در اسکن مادونقرمز تبدیل فوریه (FT-IR) مربوط به Igepal، نشاندهنده تخریب است. 7.2 سایر عوامل فعال سطحی، صابونها یا هر ماده آلی مایعی که به میزان قابلتوجهی توسط پلیمر جذب نشود نیز قابل استفاده هستند.
- نمونهآزمون
8.1 مگر آنکه خلاف آن مشخص شده باشد، نمونهآزمونها باید مطابق روش اجرا C از پیوست A1 استاندارد Practice D4703 قالبگیری شوند.
یادداشت 11—هنگام قالبگیری از هیچگونه ماده جداکننده مایع، موم، پولیش و موارد مشابه استفاده نکنید. بااینحال، مواد بیاثر مانند فیلم پلیاستر، سلوفان غیرپلاستیشده، پلیتترافلوئورواتیلن و فویل آلومینیومی مناسب تشخیص داده شدهاند.
8.2 ورقها را میتوان با برداشتن نمونهآزمونها از موقعیتهای تصادفی در ورق و قرار دادن آنها در یک پتریدیش حاوی 3 mm (1⁄8 in.) تالک، و سپس قرار دادن دیش در آون هوای گرم، از نظر تنشهای داخلی بررسی کرد. برای پلاستیک پلیاتیلن نوع I و II، دمای آون باید 130°C و برای پلاستیک پلیاتیلن نوع III و IV، دما باید 150°C باشد و نمونهها باید به مدت 30 دقیقه در آون قرار گیرند. اگر جمعشدگی نمونهآزمونها در جهت طولی کمتر از 10 % باشد، ورق قالبگیریشده را میتوان مناسب در نظر گرفت (همچنین به روش آزمون D1204 مراجعه کنید).
8.3 نمونهآزمونها را از ورق صافِ پرسشده از گرانولها یا ماده آسیابشده، مطابق ابعاد ارائهشده در شکل 2 (A)، برش دهید. از قالب یا وسیله دیگری استفاده کنید که نمونهآزمونهایی با برش تمیز، لبههای گونیا و بدون پخ تولید کند. نمونهآزمونها باید حداکثر ظرف 24 h پس از آمادهسازی ورقها بریده شوند.
- روش اجرا
10.1 شرط موردنظر را از جدول 1 انتخاب کنید.
یادداشت 12—بهطور کلی، پلاستیکهای پلیاتیلن با چگالی بین 0.910 و 0.925 تحت شرط A آزمون میشوند. پلیاتیلنهای با چگالی >0.925 تحت شرط B آزمون میشوند. برای تسریع آزمون موادی با مقادیر ESCR بسیار بالا میتوان از شرط C استفاده کرد. کاربر این روش آزمون باید برای تعیین شرایط آزمون خاص، به مشخصات ماده مانند D1248، D3350 یا D4976 مراجعه کند.
10.2 به هر نمونهآزمونِ آمادهسازیشده، مطابق قسمت (A) شکل 2، روی یک سطح آن یک نقص کنترلشده (شیار) ایجاد کنید. برای ایجاد این نقص از تیغهای تیز استفاده کنید که در فیکسچر نشاندادهشده در شکل 1 نصب شده است. برای تنظیم تیغه در فیکسچر میتوان از میکرومتر عمقسنج استفاده کرد تا عمق شیار مطابق مقدار مشخصشده در جدول 1 کنترل شود. اختلاف ارتفاع بین بالاترین نقطه لبه تیغه و کانال فیکسچر، یعنی محلی که قسمت بالایی نمونهآزمون هنگام شیارزنی روی آن قرار میگیرد، اندازهگیری میشود تا تنظیم صحیح تیغه اطمینان حاصل شود.
یادداشت 13—چنانچه بخواهید در نمونهآزمونها شیاری با عمق موردنیاز شرایط B و C جدول 1 ایجاد کنید، اما فیکسچر موجود برای ایجاد شیار با عمق موردنیاز شرط A جدول 1 طراحی شده باشد، میتوان از ورق شیم برنجی با ضخامت 0.21 mm (0.008 in.) برای ایجاد شیار کمعمقتر استفاده کرد. ورق شیم برنجی باید به اندازهای عریض بریده شود که بهطور کاملاً فیت داخل کانال فیکسچر، یعنی محل قرارگیری نمونهآزمون هنگام شیارزنی، قرار گیرد. طول شیم باید بهگونهای باشد که از روی تیغه امتداد یافته، دور انتهای فیکسچر عبور کند و از زیر انتها برگردد؛ بهطوریکه فیکسچر روی حدود 1 یا 2 in. از ورق شیم قرار گیرد. وزن فیکسچر که روی ورق شیم قرار دارد، از تغییر شکل آن هنگام عملیات شیارزنی جلوگیری میکند. در انتهای دیگر ورق شیم، سوراخی کشیده و بهاندازه کافی بلند ایجاد کنید تا تیغه بیرونزده بهطور کامل از آن عبور کند. هر ورق شیمی را که چروک یا بهگونهای تغییرشکلیافته است که مانع قرارگیری افقی نمونهآزمون در فیکسچر میشود، دور بیندازید.
یادداشت 14—برای حفظ یکنواختی شیار، توصیه میشود نیروی اعمالشده به دسته فیکسچر ثابت نگه داشته شود. این کار را میتوان با اعمال نیرو در هر نوبت، در محل یکسانی از دسته فیکسچر و با استفاده از آچار گشتاور انجام داد.
یادداشت 15—عمق شیار با عمق تنظیم تیغه، که بهوسیله میکرومتر عمقسنج اندازهگیری میشود، ارتباط دارد (به 10.2 مراجعه کنید). عمق شیار را میتوان با میکروتومکردن مقطع عرضی نمونهآزمون و سپس بررسی برش زیر میکروسکوپ تأیید کرد. همچنین میتوان نمونهآزمون شیاردارشده را پس از سردکردن با نیتروژن مایع شکست و سپس سطح شکست را زیر میکروسکوپ بررسی کرد.
یادداشت 16—کیفیت شیار را از نظر لبه مستقیم، شیار تیز و عاریبودن از ناحیه تمرکز تنش، با بررسی مقطع عرضی نمونهآزمون زیر میکروسکوپ مجهز به نور قطبیده کنترل کنید.
10.3 پیش از نخستین شیارزنی و حداقل پس از هر 30 شیارزنی متوالی، لبه تیغه را از نظر وجود شیار و پلیسه، با دید معمولی بررسی کنید. در هیچ شرایطی نباید از یک تیغه برای بیش از 100 نمونهآزمون استفاده شود. هرگاه درباره کندشدن یا آسیبدیدن تیغه تردیدی وجود داشت، آن را تعویض کنید.
10.4 ده نمونهآزمون را بهگونهای که نقص کنترلشده آنها رو به بالا باشد، در شیارهای پیشبینیشده در گیره خمکاری قرار دهید. گیره را بهوسیله گیرهرو میزی، پرس ستونی یا ابزار مناسب دیگری ببندید و عملیات بستن کامل را طی 30 تا 35 s انجام دهید. ابزار انتقال را روی گیره بستهشده قرار دهید و آن را روی نمونهآزمونها ببندید. سپس نمونهآزمونها را با ابزار انتقال از گیره بلند کرده و با آزادکردن ابزار انتقال، آنها را در کانال قرار دهید. انتهای همه نمونهآزمونها باید در برابر پایه کانال برنجی قرار گیرد. اگر برخی نمونهآزمونها در نگهدارنده بیش از حد بالا قرار گرفته باشند، باید با فشار دستی به پایین رانده شوند.
10.5 حداکثر 10 min پس از خمکردن نمونهآزمونها در نگهدارنده، نگهدارنده را داخل لوله آزمون قرار دهید. سپس بلافاصله لوله را تا تقریباً 13 mm (0.5 in.) بالاتر از بالای نمونهآزمون، با معرف تازهای پر کنید که در دمای 23 +- 1°C (73.4 +- 1.8°F) قرار دارد. لوله را با چوبپنبه پیچیدهشده در فویل درپوشگذاری کرده و بلافاصله در حمام با دمای ثابت و دمای آزمون از پیش انتخابشده قرار دهید. نقصهای کنترلشده نباید در طول آزمون با لوله آزمون تماس داشته باشند.
یادداشت 17—ظرفیت گرمایی و ظرفیت انتقال حرارت حمام باید بهاندازهای زیاد باشد که هنگام افزودن نمونهها، دما بیش از 1°C کاهش نیابد.
10.6 نمونهآزمون را در زمانهای سپریشده مشخصشده بررسی کرده و تعداد کل خرابیها را در آن زمان ثبت کنید.
10.7 نقطه خرابی را به یکی از سه روش زیر بهدست آورید:
10.7.1 درصد خرابی در پایان بازههای زمانی مشخصشده برای ماده مورد آزمون؛ برای مثال، 50 % خرابی در 24 h.
10.7.2 زمان تخمینی خرابی برحسب ساعت، هنگامی که درصد مشخصی از خرابیها از طریق مشاهده رخ میدهد. این مقدار با fp نشان داده میشود که در آن p درصد خرابی نمونهآزمون است. f50 زمانی خواهد بود که پنجمین نمونهآزمون در یک آزمون دهنمونهای خراب میشود.
10.7.3 زمان تخمینی خرابی برحسب ساعت، هنگامی که درصد مشخصی از خرابیها از طریق محاسبه گرافیکی، مطابق توضیح پیوست A1، بهدست میآید. این مقدار با Fp نشان داده میشود که در آن p درصد خرابی نمونهآزمون است. F50 زمان محاسبهشده در خط 50 % روی نمودار احتمال خواهد بود.
