4 تجهیزات
4.1 دستگاه DSC و نرمافزار مربوطه، کالیبرهشده.
کالیبراسیون باید با استفاده از حداقل دو فلز متفاوت انجام شود. خط مبنای دستگاه باید با قرارگیری پَن نمونه خالی و پَن مرجع و با تنظیمات دما و گاز پرج یکسان با تنظیماتی که برای آنالیز نمونه استفاده خواهد شد، بهدست آید.
4.2 پَنهای نمونه آلومینیومی.
4.3 گاز پرج بیاثر (برای مثال N2، Ar و غیره)، حداقل با کیفیت صنعتی.
4.4 ترازوی تحلیلی، با دقت تا .
4.5 اره کمسرعت (مرجع [3])، چاقو یا هر وسیله دیگری که هنگام برش نمونه، هیچگونه گرما یا تنشی به آن وارد نکند.
5 آمادهسازی قطعات آزمون و آزمون
5.1 حداقل چهار نمونه را بهترتیب در موقعیتهای 0، 90، 180 و 270 درجه، در اطراف محیط لوله، بردارید؛ بهطوریکه تمام نمونهها از مرکز دیواره لوله برداشته شوند.
یادداشت: نمونهها از مرکز دیواره لوله برداشته میشوند، زیرا دمای فرآیند در مرکز دیواره لوله اغلب کمتر از دمای نزدیک سطوح داخلی و خارجی است؛ در این سطوح، برش اضافی رخ میدهد.
احتیاط — برداشتن نمونهها از محل یک خط عنکبوتی میتواند موجب افزایش پراکندگی نتایج شود.
5.2 قطعات آزمون را با جرمی برابر با (20 ± 10) mg، بهگونهای آماده کنید که سطح تماس بین پَن و قطعه آزمون به حداکثر برسد.
یادداشت: به حداکثر رساندن سطح تماس بین پَن و قطعه آزمون، مقاومت در برابر جریان گرما از طریق حسگرهای دمای DSC را کاهش داده و موجب بیشترین وضوح و تفکیکپذیری قله میشود.
5.3 بهترین شکل قطعات آزمون برای عملکرد بهینه، دیسکهای نازکی است که در کف پَن قرار میگیرند. قطعات آزمون را میتوان بهراحتی با بریدن بخشهایی با استفاده از اره کمسرعت یا تیغ اصلاح یا چاقو (4.5) آماده کرد. اگر نمونه بسیار نازک باشد، میتوان از پانچ سوراخ یا گردبر چوبپنبه استفاده کرد.
6 روش اجرا
6.1 اطمینان حاصل کنید که دستگاه اسکن کالیبره شده است.
6.2 قطعه آزمون را در یک پَن آلومینیومی درپوشدار کپسوله کنید.
6.3 مهم است که قطعه آزمون در طول اندازهگیری در پَن حرکت نکند. متداولترین روش برای ثابتکردن قطعه آزمون، چیندادن درپوش پَن در محل خود با استفاده از دستگاه چیندهنده است. این کار پَنی با آببندی محکم، اما غیرهرمتیک، ایجاد میکند و از حرکت قطعه آزمون در پَن در طول اندازهگیری جلوگیری میکند. میتوان از روشهای دیگر بستن پَن که قطعه آزمون را ثابت نگه میدارند نیز استفاده کرد.
6.4 با استفاده از پارامترهای آزمون زیر، اسکن را انجام داده و ثبت کنید:
الف) دمای شروع: (35 ± 15) ◦C
ب) دمای پایان: 225 ◦C
ج) نرخ گرمایش: (20 ± 1) ◦C/min
د) گاز پرج (4.3): (20 ± 5) ◦C/min
7 بیان نتایج
در صورت نیاز، بخش مربوطه از منحنی را با استفاده از قابلیت بزرگنمایی دستگاه DSC بزرگ کنید. مقدار B-onset را با رسم مماس بر منحنی DSC در نقاطی با بیشترین شیب، درست قبل و بعد از این نقطه عطف در منحنی، همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است، تعیین کنید.
یادداشت 1: یک منحنی معمولی شامل دو گرماگیر در محدوده تقریباً 100C تا تقریباً 200C است که در آن، B-onset تقریباً بهطور کامل با بیشترین دمای فرآیند، Tp، مطابقت دارد. تغییر در سطوح انرژی معمولاً بسیار کم است. برای مشاهده یک نمونه، شکل 2 را ببینید.
اگر نتایج منفرد حاصل از سه آزمون متوالی روی نمونههایی که از یک محل یکسان (یعنی موقعیت زاویهای یکسان) درون یک لوله برداشته شدهاند، بیش از 3C با یکدیگر اختلاف داشته باشند، باید آزمونهای بیشتری انجام شود و/یا دستگاه مجدداً کالیبره شود.
یادداشت 2: اگر مقادیر دمای انتقال شیشهای، Tg (معمولاً در محدوده 70C تا 80C)، به این میزان تغییر نکنند، اختلافها نشاندهنده تفاوتهای واقعی در نمونه هستند.
دادههای اسکن ناصاف یا نامنظم باید کنار گذاشته شوند.
منابع احتمالی خطا در پیوست C ارائه شدهاند.
همبستگی بین دمای B-onset و زمان تا شکست تحت تنش در پیوست D ارائه شده است.
یادداشت 3: ظاهر منحنیهای DSC میتواند بسته به اینکه منحنی بهصورت «exo up» (شکلهای 1 و 2 را ببینید) یا «exo down» نمایش داده شود، متفاوت باشد. نوع دوم در مقایسه با شکلهای 1 و 2 منحنیهای «معکوس» ایجاد میکند. نمونههایی از انواع مختلف نمایش در پیوست A نشان داده شدهاند.
یادداشت 4: وجود برخی افزودنیها را نیز میتوان با DSC تشخیص داد و در نتیجه ممکن است قلههای اضافی در منحنیهای DSC ظاهر شوند. نمونههایی از این موارد در پیوست B نشان داده شدهاند.
8 گزارش آزمون
گزارش آزمون باید شامل اطلاعات زیر باشد:
الف) ارجاع به این بخش از ISO 18373؛
ب) شماره مرجع نمونه (برای مثال، شماره کد تولید لوله)؛
ج) محل برداشت نمونهها (برای مثال، 0، 90، 180 و 270 درجه در اطراف محیط لوله)؛
د) میانگین و انحراف معیار دمای B-onset؛
هـ) تعداد نمونههای تکراری آزمونشده؛
و) حداقل مقدار B-onset اندازهگیریشده در هر اسکن منفرد؛
ز) هر عاملی که میتوانسته بر نتایج تأثیر بگذارد، مانند هرگونه حادثه، وقفه در آزمون یا جزئیات عملیاتی که در این استاندارد مشخص نشدهاند؛
ح) تاریخ آزمون.
برای مشاهده ویدئوهای محصولات، کانال YouTube ما را بررسی کنید و سؤالات خود را در WhatsApp بپرسید: