طراحیشده برای تعیین ضریب شکست مطابق با ISO 489:2022
سیستم اندازهگیری ضریب شکست برای مشخصهیابی مواد پلاستیکی و پلیمری، بر اساس اصول رفراکتومتری شرحدادهشده در ISO 489:2022 – پلاستیکها – تعیین ضریب شکست طراحی شده است.
این سیستم برای کاربردهای آزمایشگاههای پلیمر، کنترل کیفیت، شناسایی مواد، توسعه محصول و مشخصهیابی نوری پلاستیکها در نظر گرفته شده است.
استاندارد ISO 489:2022 دو روش اندازهگیری را شرح میدهد:
روش A – روش رفراکتومتری
اندازهگیری با استفاده از رفراکتومتر Abbe یا هر رفراکتومتر دیگری که قادر به ارائه نتایج معادل باشد.
روش B – روش غوطهوری
اندازهگیری با استفاده از میکروسکوپ و مایعات غوطهوری با ضریب شکست معلوم.
برای اندازهگیری مستقیم نمونههای آزمون پلاستیکی جامد، ورقها و فیلمها، این دستگاه عمدتاً بر اساس اصول روش A عمل میکند.
اندازهگیری چگونه انجام میشود؟
این اندازهگیری برهمکنش نوری بین نمونه آزمون پلاستیکی و منشور اندازهگیری با ضریب شکست بالا استوار است.
برای ایجاد تماس نوری مناسب، مقدار کمی از مایع تماس بین نمونه آزمون و منشور اصلی قرار داده میشود.
سیستم نوری، فصل مشترک منشور/نمونه آزمون را روشن کرده و گذار بین ناحیه روشن و ناحیه تاریک را ایجاد میکند.
موقعیت زاویهای این مرز به شرایط بحرانی نوری در فصل مشترک و در نتیجه به ضریب شکست نمونه آزمون بستگی دارد.
این تصویر باید موارد زیر را نشان دهد:
- منبع نور
- منشور اصلی
- منشور فرعی
- نمونه آزمون پلاستیکی
- مایع تماس
- مسیر نوری
- نور بازتابیده/شکسته
- سیستم آشکارسازی
آشکارسازی خودکار مرز نوری
در یک رفراکتومتر متداول Abbe، اپراتور میدان نوری را از طریق چشمی مشاهده کرده و مرز بین نواحی روشن و تاریک را بهصورت دستی با تار موی مرجع همراستا میکند.
یک سیستم اندازهگیری دیجیتال میتواند این عملیات دیداری را با استفاده از آشکارساز نوری الکترونیکی یا حسگر تصویربرداری جایگزین کند.
آشکارساز، توزیع شدت را در سراسر میدان نوری ثبت میکند. الگوریتم اندازهگیری، محل دقیق گذار نور/تاریکی را تعیین کرده و با استفاده از تابع کالیبراسیون دستگاه، موقعیت آن را به مقدار ضریب شکست تبدیل میکند.
این معماری میتواند وابستگی به اپراتور را کاهش داده و اندازهگیری دیجیتال خودکار را امکانپذیر کند.
این اصل با آرایش میدان دید رفراکتومتر که در شکل 2 استاندارد ISO 489:2022 نشان داده شده است، مطابقت دارد.
محدوده اندازهگیری
رفراکتومتر Abbe شرحدادهشده برای روش A، محدوده تقریبی زیر را پوشش میدهد:
ضریب شکست
n = 1.300 to 1.700
دقت
±0.001
این محدوده بسیاری از مواد پلیمری متداول را پوشش داده و سیستم را برای مشخصهیابی پلاستیکها در آزمایشگاه و صنعت مناسب میکند.
طول موج نوری
ضریب شکست به طول موجی که اندازهگیری در آن انجام میشود، وابسته است.
استاندارد ISO 489:2022 به خط D سدیم در طول موج تقریبی زیر اشاره میکند:
λ = 589 nm
که بهعنوان طول موج مرجع در نظر گرفته میشود.
بنابراین، یک دستگاه دیجیتال مدرن میتواند از منبع نوری باریکباند کنترلشدهای استفاده کند که در نزدیکی 589 nm کار میکند تا طول موج اندازهگیری مشخصی ایجاد شود.
این موضوع هنگام مقایسه نتایج بین دستگاهها یا آزمایشگاههای مختلف اهمیت ویژهای دارد.
کنترل دقیق دما
دما تأثیر مستقیمی بر اندازهگیری ضریب شکست دارد.
در روش A، تعیین ضریب شکست در دمای زیر انجام میشود:
23.0 ± 0.5 °C
بنابراین، پایداری دمای نمونه آزمون و منشور اندازهگیری بخش مهمی از طراحی دستگاه است.
معماری پیشنهادی کنترل دما
حسگر دما -> کنترلکننده دیجیتال -> عنصر گرمایش/سرمایش -> منشور اندازهگیری
یک دستگاه دیجیتال ممکن است از اجزای زیر استفاده کند:
- حسگر دقیق دما
- کنترلکننده دمای حلقهبسته
- عنصر گرمایش/سرمایش ترموالکتریک
- کوپل حرارتی با منشور اصلی
- پایش دما در زمان واقعی
اندازهگیری تنها زمانی باید پذیرفته شود که مجموعه منشور/نمونه آزمون به پایداری دمایی موردنیاز رسیده باشد.
اندازهگیری ورقهای پلاستیکی شفاف
برای نمونههای آزمون ورق شفاف، نمونه با استفاده از مایع تماس مناسب مستقیماً در برابر منشور اندازهگیری قرار میگیرد.
مایع تماس، فصل مشترک پیوسته نوری بین نمونه آزمون پلاستیکی و منشور ایجاد میکند.
آرایش مقطعی پیشنهادی:
نمونه آزمون پلاستیکی
↓
مایع تماس
↓
منشور اصلی اندازهگیری
نمودار کامل نوری باید علاوه بر این موارد، منبع روشنایی، منشور فرعی و مسیر آشکارسازی نوری را نیز نشان دهد.
سطح نمونه آزمون در تماس با منشور باید کاملاً تخت و بهاندازه کافی صیقلی باشد تا کوپل نوری قابلاعتمادی فراهم شود.
برای نمونههای آزمون ورق، استاندارد ISO 489:2022 ضخامت نمونه آزمون تقریبی زیر را توصیه میکند:
3 to 5 mm
عیوب سطحی، پلیسههای برش، آلودگی و تماس نوری نامناسب میتوانند بر اندازهگیری اثر منفی بگذارند.
اندازهگیری فیلمهای پلاستیکی نازک
این سیستم را میتوان برای اندازهگیری فیلمهای پلیمری بسیار نازک نیز پیکربندی کرد.
برای اندازهگیری فیلم، ابتدا مقدار کمی مایع تماس روی منشور اصلی قرار داده میشود.
سپس نمونه آزمون فیلم روی منشور قرار میگیرد.
یک صفحه شیشهای با استفاده از لایه دیگری از مایع تماس روی فیلم قرار داده میشود.
مقطع پیشنهادی:
صفحه شیشهای
↓
مایع تماس
↓
فیلم پلیمری
↓
مایع تماس
↓
منشور اصلی
این آرایش، کوپل نوری را در هر دو سطح فیلم فراهم کرده و اندازهگیری نمونههای آزمون نازک را تسهیل میکند.
استاندارد ISO 489:2022 بیان میکند که ضخامت فیلم میتواند تا حدود مقدار زیر کاهش یابد:
2 μm
باید از ایجاد حبابهای هوا بین فیلم، مایع، شیشه و منشور جلوگیری شود؛ زیرا این حبابها میتوانند مرز نوری را مختل کرده و قابلیت اطمینان اندازهگیری را کاهش دهند.
مایع تماس
انتخاب مایع تماس بخش مهمی از اندازهگیری است.
این مایع باید ضریب شکستی بالاتر از ماده پلاستیکی مورد اندازهگیری داشته باشد.
همزمان، نباید:
- پلیمر را نرم کند
- نمونه آزمون را حل کند
- از نظر شیمیایی به نمونه آزمون حمله کند
- با پلاستیک برهمکنش نامطلوب ایجاد کند
مایع، اتصال نوری بین نمونه آزمون و منشور اندازهگیری را فراهم میکند.
بنابراین، مایع مناسب هم به ضریب شکست مورد انتظار و هم به سازگاری شیمیایی پلیمر بستگی دارد.
اندازهگیری پلاستیکهای ناهمسانگرد
بسیاری از فرایندهای تولید پلیمر، درون ماده جهتگیری مولکولی ایجاد میکنند.
نمونهها عبارتاند از:
- اکستروژن
- قالبگیری تزریقی
- کشیدهسازی فیلم
- تولید ورق جهتیافته
در نتیجه، ضریب شکستی که در یک جهت اندازهگیری میشود میتواند با ضریب شکست اندازهگیریشده در جهتی دیگر متفاوت باشد.
بنابراین، استاندارد ISO 489:2022 روشهایی را برای اندازهگیری مواد ناهمسانگرد در جهتگیریهای مختلف نمونه آزمون دربر میگیرد.
این تصویر باید یک نمونه آزمون پلیمری مستطیلی را با موارد زیر نشان دهد:
X – جهت عمود بر جهت دستگاه
Y – جهت دستگاه
Z – جهت ضخامت
این نمودار باید از نظر مفهومی بر اساس سیستم جهتگیری نشاندادهشده در شکل 4 استاندارد ISO 489:2022 باشد.
اندازهگیری قطبیده
برای مواد ناهمسانگرد، سیستم نوری میتواند علاوه بر این، به یک فیلتر قطبش مجهز شود.
سپس میتوان اندازهگیریها را با استفاده از ترکیبهای مختلف موارد زیر انجام داد:
- جهتگیری نمونه آزمون
- جهت دستگاه
- جهت عرضی
- جهت ضخامت
- جهت قطبش
تصویر پیشنهادی:
نور 589 nm -> قطبشگر -> منشور -> نمونه آزمون پلیمری جهتیافته -> آشکارساز
جهت قطبش باید با پیکانها بهوضوح مشخص شود.
این اندازهگیریها برای بررسی خواص نوری وابسته به جهت که در اثر فرایند تولید پلیمر و جهتگیری مولکولی ایجاد میشوند، مفید هستند.
اندازهگیری پلاستیکهای نیمهشفاف، رنگی و کدر
روش ISO 489 تنها به نمونههای آزمون کاملاً شفاف محدود نمیشود.
برخی از مواد پلاستیکی:
نیمهشفاف – رنگی – کدر
را نیز میتوان ارزیابی کرد.
برای این نمونههای آزمون، از آرایش اندازهگیری بازتابی استفاده میشود.
در این روش، بهجای اتکا به عبور نور از کل نمونه آزمون، سیستم نوری نور بازتابیده از فصل مشترک نمونه آزمون/منشور را ارزیابی میکند.
آرایش نوری پیشنهادی:
منبع نور -> پنجره روشنایی -> منشور اصلی -> مایع تماس -> نمونه آزمون کدر
و پس از آن:
نور بازتابیده -> منشور اصلی -> سیستم آشکارسازی نوری
نمودار باید نور تابشی را از نور بازتابیده اندازهگیری بهوضوح متمایز کند.
این آرایش از نظر مفهومی بر اساس پیکربندی بازتابی نشاندادهشده در شکل 6 استاندارد ISO 489:2022 است.
آمادهسازی نمونه
آمادهسازی صحیح نمونه آزمون برای اندازهگیری دقیق ضریب شکست ضروری است.
برای نمونههای آزمون ورق، سطحی که با منشور در تماس است باید:
- از نظر نوری تخت باشد
- بهاندازه کافی صیقلی باشد
- تمیز باشد
- فاقد پلیسههای برش باشد
- فاقد آلودگی باشد
نمونه آزمون باید تماس یکنواختی با منشور اندازهگیری ایجاد کند.
آمادهسازی نامناسب سطح میتواند باعث ایجاد مرزی نوری ناپایدار یا نامشخص شود.
شرایط محیطی
شرایطدهی نمونه آزمون مطابق با شرایط مرجعشده در ISO 489:2022 و ISO 291 انجام میشود.
اتمسفر مرجع مشخصشده عبارت است از:
دما
23 ± 2 °C
رطوبت نسبی
50 ± 5 % RH
تجهیزات اندازهگیری نیز باید در محیطی کنترلشده به کار گرفته شوند تا تغییرات ناشی از نوسانهای خارجی دما و رطوبت به حداقل برسد.
معماری دستگاه دیجیتال
یک سیستم مدرن اندازهگیری ضریب شکست که بر اساس اصل روش A استاندارد ISO 489 طراحی شده است، میتواند کل فرایند اندازهگیری را در یک پلتفرم با کنترل دیجیتال یکپارچه کند.
نمودار پیشنهادی سیستم:
منبع نور 589 nm
↓
اپتیک روشنایی
↓
منشور فرعی / فصل مشترک نمونه
↓
نمونه آزمون پلاستیکی
↓
مایع تماس
↓
منشور اصلی اندازهگیری
↓
سیستم آشکارسازی نوری
↓
پردازش تصویر / سیگنال
↓
الگوریتم آشکارسازی مرز
↓
تابع کالیبراسیون
↓
ضریب شکست (n)
یک سیستم مستقل کنترل دمای حلقهبسته باید بهطور همزمان مجموعه اندازهگیری را در دمای موردنیاز نگه دارد.
ویژگیهای پیشنهادی سیستم
یک دستگاه دیجیتال اندازهگیری ضریب شکست میتواند شامل موارد زیر باشد:
- محدوده اندازهگیری تقریبی 1.300 to 1.700
- دقت هدف اندازهگیری ±0.001
- منبع نوری نزدیک به 589 nm
- منشور نوری دقیق برای اندازهگیری
- آشکارسازی نوری دیجیتال
- آشکارسازی خودکار مرز روشن/تاریک
- کنترل دمای منشور بهصورت حلقهبسته
- اندازهگیری در 23.0 ± 0.5 °C
- کالیبراسیون دیجیتال
- شناسایی نمونه
- سابقه اندازهگیری
- ذخیرهسازی دادههای آزمون
- تولید خودکار گزارش آزمون
- انتقال داده از طریق USB یا شبکه
- ماژول قطبش اختیاری
- حالت اندازهگیری بازتابی اختیاری
کاربردهای متداول
این سیستم را میتوان برای مشخصهیابی نوری و کنترل کیفیت موارد زیر به کار برد:
- ورقهای پلاستیکی شفاف
- فیلمهای پلیمری
- قطعات قالبگیریشده به روش تزریقی
- پلاستیکهای اکسترودشده
- فیلمهای پلیمری جهتیافته
- پلاستیکهای نیمهشفاف
- پلیمرهای رنگی
- پلاستیکهای کدر منتخب
حوزههای کاربرد متداول عبارتاند از:
آزمایشگاههای پلیمر | تولید پلاستیک | کنترل کیفیت | تحقیق و توسعه | شناسایی مواد | بازرسی مواد ورودی
گزارش آزمون
برای آزمون قابلردیابی مطابق با ISO 489:2022، گزارش اندازهگیری باید اطلاعات مرتبطی مانند موارد زیر را دربر داشته باشد:
- ارجاع به ISO 489:2022
- شناسایی کامل ماده آزمونشده
- روش اندازهگیری استفادهشده
- نوع منبع نور
- طول موج اندازهگیری
- جهتگیری نمونه آزمون، در صورت کاربرد
- اطلاعات پراکندگی، در موارد کاربرد روش A
- مایع غوطهوری، در صورت استفاده از روش B
- ضریب شکست اندازهگیریشده
- هرگونه انحراف از روش مشخصشده
- تاریخ اندازهگیری
این موارد مبنایی ساختاریافته برای مستندسازی آزمایشگاه، مقایسه مواد و سوابق کنترل کیفیت فراهم میکنند.