ASTM D746 – روش استاندارد تعیین دمای تردی پلاستیک‌ها و الاستومرها به روش ضربه / تجهیزات آزمون

6. دستگاه

6.1 گیره نمونه آزمون و لبه ضربه‌زن:

6.1.1 نوع A:

6.1.1.1 گیره نمونه آزمون را به‌گونه‌ای طراحی کنید که نمونه آزمون یا نمونه آزمون‌ها را به‌صورت تیر طره‌ای نگه دارد. هر نمونه آزمون باید به‌طور محکم و ایمن در یک گیره جداگانه مهار شود. لبه ضربه‌زن باید از فولاد سخت‌کاری‌شده باشد، شعاعی برابر با 1.6 +- 0.1 mm داشته باشد و در محل برخورد و دست‌کم طی 6.4 mm مسیر پس از آن، نسبت به نمونه آزمون‌ها با سرعت خطی 2000 +- 200 mm/s حرکت کند. برای حفظ این سرعت در برخی دستگاه‌ها، لازم است تعداد نمونه آزمون‌های مورد آزمون هم‌زمان کاهش یابد. فاصله بین خط مرکزی لبه ضربه‌زن و گیره در محل برخورد باید 7.87 +- 0.25 mm باشد. فاصله آزاد بین لبه ضربه‌زن و گیره نمونه آزمون در محل برخورد و بلافاصله پس از آن باید 6.35 +- 0.25 mm باشد. این الزامات ابعادی در شکل 1 نشان داده شده‌اند. شکل 2 یک گیره معمولی را نشان می‌دهد. از پیچ‌های گیره با لقی آزاد، با رزوه ریز استاندارد National Fine Thread و اندازه 10-32، استفاده کنید.

6.1.2 نوع B:

6.1.2.1 گیره نمونه آزمون را به‌گونه‌ای طراحی کنید که نمونه آزمون یا نمونه آزمون‌ها را به‌صورت تیر طره‌ای نگه دارد. هر نمونه آزمون باید به‌طور محکم و ایمن در یک گیره جداگانه مهار شود. لبه ضربه‌زن باید از فولاد سخت‌کاری‌شده باشد، شعاعی برابر با 1.6 +- 0.1 mm داشته باشد و در محل برخورد و دست‌کم طی 5.0 mm مسیر پس از آن، نسبت به نمونه آزمون‌ها با سرعت خطی 2000 +- 200 mm/s حرکت کند. برای حفظ این سرعت در برخی دستگاه‌ها، لازم است تعداد نمونه آزمون‌های مورد آزمون هم‌زمان کاهش یابد. شعاع فک پایینی گیره باید 4.0 +- 0.1 mm باشد. فاصله آزاد بین لبه ضربه‌زن و گیره نمونه آزمون در محل برخورد و بلافاصله پس از آن باید 3.6 +- 0.1 mm باشد. فاصله آزاد بین قسمت بیرونی لبه ضربه‌زن و گیره در محل برخورد باید 2.0 +- 0.1 mm باشد. این الزامات ابعادی لبه ضربه‌زن و وسیله گیره در شکل 3 نشان داده شده‌اند. شکل 4 یک گیره معمولی را نشان می‌دهد. جزئیات گیره نمونه آزمون در شکل 5 ارائه شده است.

6.2 آچار گشتاور، 0 تا 8.5 N · m.

یادداشت 3—به‌دلیل تفاوت در هندسه گیره‌های نمونه آزمون، نتایج آزمونی که با استفاده از گیره نمونه آزمون نوع A و عضو ضربه‌زن به‌دست می‌آیند، ممکن است با نتایج حاصل از دستگاه نوع B همبستگی نداشته باشند.

6.3 سیستم اندازه‌گیری دما—دمای محیط انتقال حرارت باید با استفاده از یک وسیله اندازه‌گیری دما (برای مثال، ترموکوپل، دماسنج مقاومتی یا دماسنج مایع در شیشه) با دامنه مناسب برای دماهایی که اندازه‌گیری‌ها در آن‌ها انجام می‌شوند، تعیین شود. وسیله اندازه‌گیری دما و تجهیزات قرائت مرتبط باید حداقل دارای دقت +-0.5°C باشند. وسیله اندازه‌گیری دما باید تا حد امکان نزدیک به نمونه آزمون‌ها قرار گیرد. ترموکوپل‌ها باید با الزامات مشخصات E608/E608M مطابقت داشته باشند. وسایل اندازه‌گیری دمای مقاومتی باید الزامات مشخصات E1137/E1137M را رعایت کنند. دماسنج‌های مایع در شیشه در مشخصات E1 شرح داده شده‌اند. از دماسنج مناسب برای دامنه و دقت دمای موردنیاز استفاده کنید و آن را برای عمق غوطه‌وری مناسب، مطابق با روش آزمون E77، کالیبره کنید.

6.4 محیط انتقال حرارت—از هر مایع انتقال حرارتی استفاده کنید که در دمای آزمون سیال باقی بماند و تأثیر قابل‌توجهی بر ماده مورد آزمون نداشته باشد. اندازه‌گیری خواص فیزیکی منتخب پیش و پس از 15 دقیقه قرارگیری در معرض بالاترین دمای استفاده‌شده، شاخصی از بی‌اثر بودن پلاستیک نسبت به محیط انتقال حرارت خواهد بود.

6.4.1 هرگاه از یک حلال قابل اشتعال یا سمی به‌عنوان محیط خنک‌کننده استفاده می‌شود، هنگام کار با چنین موادی اقدامات احتیاطی معمول را رعایت کنید. متانول محیط انتقال حرارت توصیه‌شده برای لاستیک است.

یادداشت 4—مواد زیر برای استفاده در دماهای مشخص‌شده مناسب تشخیص داده شده‌اند. هنگام استفاده از روغن سیلیکون، رطوبت موجود در هوا روی سطح روغن متراکم شده و باعث تشکیل دوغاب می‌شود. اگر این دوغاب مانند یخ روی وسیله اندازه‌گیری دما جمع شود، بر اندازه‌گیری دما تأثیر می‌گذارد. در این حالت، یخ را از روی وسیله اندازه‌گیری دما پاک کنید.

6.5 کنترل دما—باید ابزار مناسب (خودکار یا دستی) برای کنترل دمای محیط انتقال حرارت تا محدوده +-0.5°C مقدار مطلوب فراهم شود. برای کاهش دما، دی‌اکسید کربن جامد پودرشده (یخ خشک) و نیتروژن مایع، و برای افزایش دما، گرم‌کن غوطه‌وری الکتریکی توصیه می‌شوند.

6.6 مخزن، عایق‌کاری‌شده.

6.7 همزن، برای ایجاد گردش کامل محیط انتقال حرارت.

یادداشت 5—دستگاه مناسب به‌صورت تجاری از چندین تأمین‌کننده در دسترس است. عضو ضربه‌زن ممکن است با موتور، سلونوئید، نیروی گرانش یا فنر به حرکت درآید. آزمونگر موتورمحور را به یک اینترلاک ایمنی مجهز کنید تا هنگام باز بودن پوشش، از حرکت بازوی ضربه‌زن جلوگیری شود.

7. نمونه آزمون آزمون

7.1 نوع I (برای دستگاه نوع A):

7.1.1 هندسه—این نوع نمونه آزمون باید

6.35 +- 0.51 mm عرض و 31.75 +- 6.35 mm طول داشته باشد، همان‌طور که در شکل 6 نشان داده شده است.

7.1.2 آماده‌سازی—نمونه آزمون‌ها باید ضخامت 1.91 +- 0.13 mm داشته باشند. نمونه آزمون‌ها باید با قالب برش، با استفاده دستی از تیغ ریش‌تراشی یا ابزار تیز دیگر، یا با دستگاه خودکار از ورق تخت بریده شوند، یا به روش قالب‌گیری تزریقی آماده شوند.

7.2 نوع II (برای دستگاه نوع A):

7.2.1 هندسه (نمونه آزمون T-50 اصلاح‌شده)—این نوع نمونه آزمون باید به‌شکل T و مطابق شکل 6 باشد. هنگام استفاده از این نوع نمونه آزمون، آن را به‌گونه‌ای در گیره قرار دهید که زبانه، در طول حداقل 3.18 mm، به‌طور کامل داخل فک‌ها باشد.

7.2.2 آماده‌سازی—نمونه آزمون‌ها باید ضخامت 1.91 +- 0.13 mm داشته باشند. نمونه آزمون‌ها باید با قالب برش، با استفاده دستی از تیغ ریش‌تراشی یا ابزار تیز دیگر، یا با دستگاه خودکار از ورق تخت بریده شوند، یا به روش قالب‌گیری تزریقی آماده شوند.

7.3 نوع III (برای دستگاه نوع B):

7.3.1 هندسه—این نوع نمونه آزمون باید دارای طول 20.0 +- 0.25 mm، عرض 2.5 +- 0.05 mm و ضخامت 1.6 +- 0.1 mm باشد، همان‌طور که در شکل 6 نشان داده شده است.

7.3.2 آماده‌سازی—نمونه آزمون‌ها باید با قالب برش، با استفاده دستی از تیغ ریش‌تراشی یا ابزار تیز دیگر، یا با دستگاه خودکار از ورق تخت بریده شوند، یا به روش قالب‌گیری تزریقی آماده شوند.

7.4 نتایج آزمون بر اساس شرایط و روش‌های قالب‌گیری و آماده‌سازی نمونه آزمون متفاوت خواهند بود. ضروری است که روش‌های آماده‌سازی، نمونه آزمون‌های یکنواخت تولید کنند. روش ترجیحی آماده‌سازی، استفاده از دستگاه برش خودکار است؛ بااین‌حال، نمونه آزمون‌هایی که با استفاده از پرس ستونی یا پرس هیدرولیکی پانچ شده‌اند نیز قابل قبول هستند. صرف‌نظر از روش آماده‌سازی، لبه‌های نمونه آزمون باید کاملاً عاری از پلیسه باشند. نمونه آزمون‌هایی که به هر نحو آسیب دیده‌اند باید کنار گذاشته شوند. اگر قرار است نمونه آزمون‌ها با قالب برش پانچ شوند، برای دستیابی به نتایج قابل اعتماد در آماده‌سازی نمونه آزمون‌های این آزمون باید از قالب‌های تیز استفاده شود. نگهداری دقیق لبه‌های برش قالب اهمیت بسیار زیادی دارد و با پرداخت سبک روزانه و اصلاح لبه‌های برش با سنگ‌های پرداخت سخت آرکانزاس مخصوص جواهرسازی انجام می‌شود. وضعیت قالب با بررسی نقطه پارگی در هر مجموعه از نمونه آزمون‌های شکسته ارزیابی می‌شود. هنگام خارج کردن نمونه آزمون‌های شکسته از گیره‌های دستگاه آزمون، بهتر است آن‌ها را روی هم قرار دهید و بررسی کنید آیا تمایلی به شکستن در یک بخش یکسان یا نزدیک به آن در هر نمونه آزمون وجود دارد یا خیر. قرار گرفتن مداوم نقاط پارگی در یک محل، نشان‌دهنده کند بودن، لب‌پریدگی یا خم‌شدن قالب در آن موقعیت خاص، یا وجود نقص دیگری است.

8. شرایط‌دهی

8.1 شرایط‌دهی—نمونه آزمون‌ها را پیش از آزمون، در دمای 23 +- 2°C و رطوبت نسبی 50 +- 10 %، به‌مدت حداقل 40 ساعت و مطابق روش اجرایی A از Practice D618، برای آزمون‌هایی که شرایط‌دهی در آن‌ها الزامی است، شرایط‌دهی کنید. در صورت بروز اختلاف، تلرانس‌ها باید +-1°C و +-5 % رطوبت نسبی باشند.

8.2 هرگاه قرار است اثرات بلندمدت مواد، مانند تبلور، ناسازگاری و موارد مشابه، بررسی شوند، نمونه آزمون‌ها را مطابق Practice D832 شرایط‌دهی کنید.

9. روش اجرا

9.1 بازرسی و پذیرش معمول:

9.1.1 برای بازرسی معمول مواد دریافت‌شده از یک تأمین‌کننده تأییدشده، پذیرش محموله‌ها بر مبنای آزمون حداقل ده نمونه آزمون در یک دمای مشخص، مطابق مشخصات مربوط به ماده، رضایت‌بخش خواهد بود. تعداد نمونه‌های مردود نباید بیش از پنج نمونه باشد.

9.1.2 پذیرش ترکیب الاستومری بر مبنای آزمون پنج نمونه آزمون در یک دمای مشخص، مطابق مشخصات مربوط به ماده، رضایت‌بخش خواهد بود. هیچ نمونه‌ای نباید مردود شود.

9.2 تعیین دمای شکنندگی:

9.2.1 برای تعیین دمای شکنندگی یک ماده، توصیه می‌شود آزمون از دمایی آغاز شود که انتظار می‌رود در آن 50 % شکست رخ دهد. حداقل ده نمونه آزمون را در این دما آزمون کنید. اگر همه نمونه آزمون‌ها مردود شوند، دمای حمام را 10°C افزایش دهید و آزمون را با استفاده از نمونه آزمون‌های جدید تکرار کنید. اگر هیچ‌یک از نمونه آزمون‌ها مردود نشوند، دمای حمام را 10°C کاهش دهید و آزمون را با نمونه آزمون‌های جدید تکرار کنید. اگر دمای تقریبی شکنندگی مشخص نیست، دمای شروع را به‌صورت اختیاری انتخاب کنید.

9.2.2 پیش از شروع آزمون، حمام را آماده کرده و دستگاه را به دمای شروع مطلوب برسانید. اگر حمام با یخ خشک خنک می‌شود، مقدار مناسبی یخ خشک پودرشده در مخزن عایق قرار دهید و محیط انتقال حرارت را به‌آرامی اضافه کنید تا مخزن تا سطحی در فاصله 30 تا 50 mm از لبه بالایی پر شود. اگر دستگاه به سیستم خنک‌کننده نیتروژن مایع یا CO₂ و کنترل خودکار دما مجهز است، دستورالعمل‌های سازنده دستگاه را برای آماده‌سازی و کاربری حمام دنبال کنید.

9.2.3 نمونه آزمون‌ها را محکم در گیره نمونه آزمون نصب کنید. نمونه آزمون‌ها را با آچار گشتاور محکم کنید. برای جلوگیری از تغییرشکل بیش‌ازحد نمونه آزمون‌ها، از گشتاور مناسب برای ماده مورد آزمون استفاده کنید.

9.2.4 گیره نمونه آزمون را در دستگاه آزمون نصب کرده و آن را در محیط انتقال حرارت پایین ببرید. اگر از یخ خشک به‌عنوان خنک‌کننده استفاده می‌شود، با افزودن سنجیده مقادیر کم یخ خشک، دما را ثابت نگه دارید. اگر دستگاه به سیستم خنک‌کننده نیتروژن مایع یا CO₂ و کنترل خودکار دما مجهز است، دستورالعمل‌های سازنده را برای تنظیم و حفظ دما دنبال کنید.

9.2.5 پس از غوطه‌ورسازی نمونه آزمون‌ها به‌مدت 3 +- 0.5 min در محیط انتقال حرارت، دما را ثبت کرده و یک ضربه منفرد به نمونه آزمون‌ها وارد کنید. تمام نمونه آزمون‌ها باید حداکثر تا 3.5 min پس از غوطه‌ورسازی در محیط انتقال حرارت تحت ضربه قرار گیرند.

9.2.6 گیره نمونه آزمون را از دستگاه آزمون خارج کرده و نمونه آزمون‌های منفرد را از گیره جدا کنید. پیش از خم‌کردن نمونه آزمون‌ها برای بررسی ترک‌ها، اجازه دهید گرم شوند؛ برای این کار، نمونه آزمون‌ها را به‌مدت 1 min در دمای اتاق قرار دهید یا آن‌ها را به‌مدت 10 تا 15 seconds در آب ولرم بگذارید. هر نمونه آزمون را بررسی کنید تا مشخص شود مردود شده است یا خیر. اگر نمونه آزمون به‌طور کامل جدا نشده باشد، آن را در همان جهتی که بر اثر ضربه خم شده است تا زاویه 90° خم کرده و از نظر وجود ترک در محل خم، به‌صورت چشمی بررسی کنید. تعداد شکست‌ها و دمایی را که آزمون‌ها در آن انجام شده‌اند ثبت کنید.

9.2.7 تعیین محدوده دما:

9.2.7.1 روش محاسبه استاندارد—دمای حمام را با افزایش‌ها یا کاهش‌های یکنواخت 2 یا 5°C افزایش یا کاهش دهید و روش اجرا را تکرار کنید تا پایین‌ترین دمایی که در آن هیچ‌یک از نمونه آزمون‌ها مردود نمی‌شوند و بالاترین دمایی که در آن همه نمونه آزمون‌ها مردود می‌شوند، تعیین شود. حداقل چهار آزمون باید در این محدوده دما انجام شود. برای هر آزمون باید از نمونه آزمون‌های جدید استفاده شود.

9.2.7.2 روش گرافیکی جایگزین—با استفاده از مجموعه‌های 10تایی نمونه آزمون، آن‌ها را در محدوده‌ای از دماها آزمون کنید؛ به‌گونه‌ای که حداقل چهار مجموعه نرخ شکست کمتر از 50 % و چهار مجموعه نرخ شکست بیشتر از 50 % داشته باشند. برای هر آزمون باید از نمونه آزمون‌های جدید استفاده شود.

10. محاسبه

10.1 روش استاندارد—با استفاده از تعداد نمونه آزمون‌های مردودشده، درصد شکست‌ها را در هر دما محاسبه کنید. دمای شکنندگی ماده به‌صورت زیر محاسبه می‌شود:

دمای شکنندگی، گزارش‌شده به‌صورت −35°C.

10.2 روش گرافیکی جایگزین—مقداری که با این روش گرافیکی گزارش می‌شود، اساساً با مقدار محاسبه‌شده به روش استاندارد شرح‌داده‌شده در بخش 10.1 یکسان است، اما بدون تعیین بالاترین دمایی که در آن همه نمونه آزمون‌ها مردود می‌شوند یا پایین‌ترین دمایی که در آن همه آزمون را با موفقیت پشت سر می‌گذارند، به‌دست می‌آید. هنگام آزمون موادی که دامنه وسیعی از گذار شکنندگی در دما دارند، روش گرافیکی برای تعیین دمای شکنندگی به آزمون مجموعه‌های کمتری از نمونه‌ها نیز نیاز دارد. مجموعه‌هایی شامل هرکدام ده نمونه آزمون را انتخاب کنید که در چهار دمای مختلف یا بیشتر، هم شکست و هم عدم شکست در آن‌ها رخ دهد. دماهایی بالاتر و پایین‌تر از نقطه برآوردشده شکست 50 % را انتخاب کنید. داده‌ها را روی کاغذ گراف احتمال، با دما در مقیاس خطی و درصد شکست در مقیاس احتمال، رسم کنید. مقیاس دما را به‌گونه‌ای انتخاب کنید که برای هر درجه حداقل دو تقسیم‌بندی را نشان دهد. بهترین خط مستقیم برازش‌شده را از میان این نقاط رسم کنید. دمای مشخص‌شده در محل تقاطع خط داده‌ها با خط احتمال 50 % باید به‌عنوان دمای شکنندگی، T_b، گزارش شود. هرگاه درباره انطباق با مشخصات مربوط به ماده ابهامی وجود داشته باشد، مقدار به‌دست‌آمده مطابق بخش 10.1 باید به‌عنوان مقدار T_b پذیرفته شود.

یادداشت 7—روش گرافیکی اعمال‌شده بر داده‌های مثال موجود در یادداشت 6 در شکل 7 نشان داده شده است. دمای شکنندگی، T_b، که تا نزدیک‌ترین درجه برآورد شده، −35°C است.

دستگاه آزمون دمای شکنندگی مطابق ASTM D 746

• دقت دما +-0.5C
• سرعت ضربه 2000mm/s±200mm/s
• مسیر حرکت ضربه‌زن 40±1mm
• شعاع ضربه‌زن 1.6±0.1mm
• وزن ضربه‌زن 200±20g
• فاصله آزاد بین قسمت جلویی لبه ضربه‌زن و گیره 3.6±0.1mm
• فاصله آزاد بین قسمت بیرونی ضربه‌زن و گیره 2±0.1mm
• شعاع فک پایینی گیره 4±0.1mm
• کنترل با استفاده از PC (PC به‌صورت آپشنال ارائه می‌شود)
• درگاه اتصال USB است
• خنک‌کاری کمپرسوری تا دمای -40C (برای دماهای پایین‌تر، اتصال نیتروژن مایع N2 موردنیاز است و به‌صورت آپشنال ارائه می‌شود)
• گزارش‌گیری در MS OFFICE